維生素c片含量的測定

1、直接碘量法測定維生素C的含量,一、目的要求☆ 掌握用碘量法測定VitC含量的原理和方法。☆ 進一步掌握碘量法基本操作。,1.直接碘量法2.間接碘量法3.直接法的一種改進方法4.用反滴定法對方法3的改進,二、實驗原理,維生素C對人體健康的重要作用,組成膠原蛋白的重要成份, 加速術(shù)后傷口愈合 增加免疫力,防感冒及病毒和細菌的感染預防癌癥抗過敏促進鈣和鐵的吸收降低有害的膽固醇，預防動脈硬化減少靜脈中血栓的形成天然的抗

2、氧化劑天然的退燒劑,維生素C的化學性質(zhì),在中性或堿性條件下易被空氣中的O2氧化，在酸性環(huán)境中穩(wěn)定存在，測定時pH值以保持在3-5為宜 。一般用冰醋酸或偏磷酸-醋酸溶液作介質(zhì)進行測定,具有酯鍵,應具備酯的化學性質(zhì) 又具有烯醇式結(jié)構(gòu) ,還原性強水溶液中可解離成氧化型抗壞血酸,在弱酸性條件下 ,可被碘氧化為脫氫抗 壞血酸（稀二醇基，具有強還原性，能被I2定量氧化成 二酮基）,,可利用此性質(zhì)滴定: 指示劑——淀粉溶液(遇碘變藍),1．直

3、接碘量法,稀淀粉溶液作為指示劑 以碘溶液直接滴定至溶液由無色變?yōu)樗{色 通常將碘溶解在KI溶液中以增大碘的溶解度,不足:不溶物的吸附作用溶液與空氣接觸時間長,維生素C被氧化,,測定結(jié)果偏低幻燈片 3,2．間接碘量法,先加過量的碘標準溶液與待測液反應 完全 用Na2S2O3滴定過量的碘:仍以淀粉溶液為指示劑 用Na2S2O3溶液滴定至藍色剛好消失,,相比直接碘量法有如下優(yōu)點:消除了不溶物吸附作用的影響 縮短了維生素C溶液

4、與空氣的接觸時間 避免了碘的揮發(fā)對實驗結(jié)果造成的影響幻燈片 3,3．直接碘量法的一種改進方法,在待測液中加入過量的KI標準溶液，使用銅鹽與過量的KI進行反應生成CuI2CuI2 不穩(wěn)定隨即分解為Cu2I2 和游離的碘 生成的碘和維生素C反應 ,相當于直接碘量法,具體實驗步驟:在待測液中加入過量的KI標準溶液以淀粉溶液為指示劑 以銅鹽溶液滴定至溶液呈藍色即為終點 優(yōu)點: 碘在溶液中一但生成即被維生素C還原，避

5、免了碘的揮發(fā)造成的誤差,但是，有時實驗時在加入淀粉溶液后，溶液就呈藍色，使滴定無法進行 按下表數(shù)據(jù)進行對照實驗(Vc含量標值:100mg/L),藍色藍色淡藍色無色無色,0.8 0.25 96.8 0.8 0.22 102.08,空白試驗：取KI溶液5mL,加蒸餾水1mL,再加10滴淀粉溶液指示劑然后用銅鹽溶液進行滴定，直至與測定顏色一致為止這是為了

6、消除人眼對溶液變色的敏感程度不同而對實驗造成的誤差。,實驗結(jié)果分析：發(fā)現(xiàn)前三組中，溶液的顏色影響滴定終點的確定 可能的原因 KI濃度過高 隨著K I 濃度的降低, 未滴定前溶液顏色由深藍色降至無色 可能的原因 濃度小的KI中碘含量少,,,10%的KI測出的VC含量與標準VC相比, 誤差最小 可能的原因,濃度小的KI溶液中碘含量少，自身消耗維生素C少，致使測定

7、 結(jié)果更接近理論值,,碘單質(zhì)是由碘離子被空氣中的氧氣氧化而產(chǎn)生,結(jié)論：KI濃度不應過大, 比較合適的濃度為10%～ 20% KI必須是現(xiàn)用現(xiàn)配的KI ，KI應放在 棕色瓶中避光保存 幻燈片 3,4．用反滴定法改進方法3,基本原理：先用銅鹽與過量的KI 反應產(chǎn)生碘單質(zhì)加淀粉溶液作指示劑，此時溶液變?yōu)樗{色 用待測維生素C溶液滴定，直到藍色剛褪去為終點,具體實驗步驟：取20%的KI 溶液5mL于錐形瓶中，精確量取0.01mol/

8、L硫酸銅溶液1mL 后加入錐形瓶使其充分反應, 再加10滴淀粉指示劑溶液 樣品溶于冰醋酸介質(zhì)中進行滴定,至恰使藍色消失為止, 記下所用樣品量V1,空白試驗: 取20%的KI溶液5mL , 加蒸餾水1mL ,再加10滴淀粉指示劑溶液, 然后用樣品進行滴定, 邊搖邊滴定, 直至與測定顏色一致為止,記下所用樣品量V0。樣品中維生素C含量(mg/mL) =0.88(V1-V0),此法優(yōu)點分析: 由于樣品液能與KI中本身含有的碘作用

9、，也消除了因KI中含有的碘產(chǎn) 生的誤差 。反滴定法比滴定法更準確,☆ 直接碘量法：電位比 低的強 還原性物質(zhì)，用碘標準溶液（作氧 化劑）直接滴定的方法。,Equipment and Chemicals,? Equipment: acid burette (25ml) conical flask (250ml) volumetric cylinder (100m1)

10、 beaker（100ml） brown bottle（500ml） suction pipette ( 10 ml),酸式滴定管,移液管,棕色瓶,錐形瓶,燒杯,量筒,? Chemicals：,,碘(A. R. ) 碘化鉀(A. R. ),濃鹽酸,維生素C（藥用）稀HAc淀粉指示劑,四、實驗內(nèi)容 精密稱取Vc樣品約0.2g 3份，置3個錐形瓶中，各加蒸餾水100ml與稀HAc 10m

11、l使溶解。加淀粉指示劑1ml，立即用I2標準溶液（0.1mol/L）滴定至溶液顯持續(xù)的藍色，并保持30s不褪，即為終點。記錄所消耗的碘標準溶液的體積。計算維生素C的百分含量。,五、實驗結(jié)果,五、實驗結(jié)果,,六、注意事項☆ Vc溶解后易被空氣氧化，故應溶解一份滴定一份?！钤谒嵝越橘|(zhì)中，Vc受空氣中氧的氧化速度稍慢，較為穩(wěn)定。但樣品溶于稀酸后，仍需立即進行滴定。,七、思考題☆ 為什么維生素C含量可用碘量法測定？☆ 為什么必須使用冷

12、的新制備的蒸餾水溶解維生素C樣品？為何要立即滴定？,碘標準液的配制與標定,原理,25℃時100ml水能溶解0.0035g碘。除了很小的溶解度，水溶液中碘還具有可觀的蒸氣壓，因此操作時由于碘揮發(fā)會引起濃度的稍微降低。故碘標準溶液多采用間接法配制。 方法： 通過將碘溶解于碘化鉀的水溶液中可以克服上述兩個困難。碘化鉀的水溶液濃度越高，碘的溶解度越大。碘溶解度增加是由于三碘負離子的形成：

13、 I2 + I- ? I3-,? 碘標準溶液可用標準硫代硫酸鈉溶液標定 （反應在中性或弱酸性中進行）： I2 + 2S2O32- ? S4O62- + 2I-,pH過高，I2會發(fā)生岐化反應：3Ｉ2＋6OH－ = IO3-＋5I－＋3H2O在強酸性溶液中，Na２S２O３會發(fā)生分解， I－容易被氧化。,?從已知的硫代硫酸鈉溶液濃度和體積可計算碘溶液的濃度： C N

14、a2S2O3= 0.1mol/L,步驟,1．碘標準溶液的制備（0.1mol/L）稱取9g碘化鉀(A. R. )于10ml水中。在臺稱上用燒杯稱大約3.5g碘(A. R. )，將其轉(zhuǎn)移至上述濃的碘化鉀溶液中，振搖至所有碘溶解后，加一滴鹽酸，然后用蒸餾水稀釋至250ml。保存在 帶玻璃塞的棕色瓶中，置于陰涼處。,2．碘標準溶液的標定（0.1mol/L）準確移取20.00ml碘溶液于一250mL錐形瓶中，加100mL蒸餾水，用Na2S2O

15、3標準溶液（0.1mol/L）滴定至溶液呈淺黃色。加入淀粉指示劑3mL，繼續(xù)用Na2S2O3溶液滴定使溶液恰好呈無色。再重復滴定兩份碘液，記錄所消耗Na2S2O3標準溶液的體積。計算碘標準溶液的濃度。,注意事項,1．碘必須溶解在濃碘化鉀溶液中，然后再稀釋。2．碘溶液腐蝕橡膠，因此應使用帶玻璃活塞的酸式滴定管盛碘液。,3．在制備硫代硫酸鈉溶液的過程中加入了少量的碳酸鈉。然而由于在 使用碘的滴定中不容許有堿的存在，須向碘溶液中加一些鹽酸。

16、同時為 避免碘酸鉀的干擾，加酸也是必要的。這樣少量存在的KIO3雜質(zhì)在標定前還原為I2。 4. I2標準溶液的濃度是以碘單質(zhì)來表示。,思考題,☆為什么必須使用過量的碘化鉀 來制備碘液？,Na2S2O3標準溶液的配制與標定,① 含結(jié)晶水的Na2S2O3·5H2O容易風化潮解，且含少量雜質(zhì)，不能直接配制標準溶液。 ② Na2S2O3化學穩(wěn)定性差，能被溶解O2、CO2和微生物所分解析出硫。因此配制Na2S2O3標準

17、溶液時應采用新煮沸(除氧、殺菌)并冷卻的蒸餾水。,加入少量Na2CO3使溶液呈弱堿性（抑制細菌生長），溶液保存在棕色瓶中，置于暗處放置8～12天后標定。④ 標定Na2S2O3 所用基準物有K2Cr2O7，KIO3等。采用間接碘法標定。在酸性溶液中使K2Cr2O7與KI反應，以淀粉為指示劑，用Na2S2O3溶液滴定。,,⑤ 淀粉指示劑應在近終點時加入，否則吸留I2使終點拖后。 ⑥ 滴定終點后，如經(jīng)過五分鐘以上溶液變蘭，屬于正常，如