毛細管電泳在幾種藥物分析中的應用.pdf

1、毛細管電泳(CE)以其分離效率高，分析時間短、樣品需要量少、操作費用低等優(yōu)點，同益成為一種高效分離分析方法。但由于其進樣體積小和檢測光程短，對常用的紫外檢測器而言，CE的一個主要缺陷是靈敏度較低，解決此問題的一個有效途徑是采用離線或在線樣品富集的方法。在線富集技術具有簡單經(jīng)濟的特點，無需對商品儀器進行改造。樣品在線富集方法如推掃、陰陽離子耗盡進樣一推掃、場放大樣品堆積、pH調制酸(堿)堆積、pH梯度.推掃等已經(jīng)成功應用于各種樣品的分析中

2、。在系統(tǒng)查閱有關文獻資料的基礎上，進行了以下研究工作: (1)建立了毛細管區(qū)帶電泳法測定阿魏酸、綠原酸、咖啡酸等有機酸的方法。以pH=8.7的150mmol/L硼酸為緩沖溶液，在0.5psi進樣8s，分離電壓23kV，檢測波長320nm，溫度25℃的條件下進行測定。阿魏酸、綠原酸、咖啡酸的濃度在0.01～0.2mg/mL范圍內與峰面積呈良好的線性關系，線性相關系數(shù)分別為0.999，0.997和0.999，檢出限分別為0.2，0.

3、4，0.2μg/mL。該方法已用于金銀花、蒲公英、蜂膠、感冒止咳顆粒等實際樣品中阿魏酸、綠原酸、咖啡酸含量的測定，其樣品平均回收率在96.0％～100.4％之間，取得了滿意的結果。 (2)建立了在線推掃富集毛細管電泳紫外檢測測定藥物和人血清中尼莫地平濃度的方法。以pH=1.45的50mmol/LH3PO4，20％乙腈和100mmol/LSDS為分離緩沖溶液，在0.5psi下進樣270s，檢測波長235nm，分離電壓為-20 kV

4、的條件下進行測定。尼莫地平的濃度在0.2～15μg/mL范圍內與其峰面積呈良好的線性關系，線性相關系數(shù)為0.998，檢出限為0.1μg/mL(信噪比S/N=3:1)。 (3)建立了場放大富集毛細管電泳測定中草藥草烏、川烏樣品中的烏頭生物堿的方法。以pH=8.0的60mmol/L硼砂，20％乙腈為分離緩沖溶液，在10kV下進樣20s，分離溫度20℃，檢測波長200nm，分離電壓10kV的條件下進行測定。烏頭堿、次烏頭堿和新烏頭堿濃