香蘭素結(jié)晶過程研究.pdf

1、香蘭素是人工合成的第一種香精,是食品添加劑行業(yè)中必不可少的重要原料之一,也被當(dāng)作化學(xué)原料和醫(yī)藥中間體而廣泛應(yīng)用在化工、醫(yī)藥行業(yè)。工業(yè)生產(chǎn)中通常采用結(jié)晶的方法提純最終的產(chǎn)品。目前,國(guó)內(nèi)香蘭素的生產(chǎn)技術(shù)相比歐美等西方發(fā)達(dá)國(guó)家仍相對(duì)落后,產(chǎn)品的質(zhì)量也存在一定的差距,存在的主要問題包括收率低、色澤差、純度低、堆密度小、粒度分布不均勻、晶習(xí)不理想等。針對(duì)上述國(guó)內(nèi)香蘭素生產(chǎn)過程中存在的問題,本文對(duì)香蘭素的結(jié)晶過程進(jìn)行了系統(tǒng)深入的研究。
　　本

2、文首先測(cè)定了香蘭素的粉末XRD衍射圖譜,并根據(jù)培養(yǎng)的單晶解析得到其單晶數(shù)據(jù),借助BFDH模型和AE模型對(duì)香蘭素的晶習(xí)進(jìn)行了模擬。同時(shí),針對(duì)香蘭素冷卻結(jié)晶過程中存在的多晶型現(xiàn)象,運(yùn)用X-射線粉末衍射、差示掃描量熱法(DSC)以及偏光顯微鏡等手段對(duì)兩種晶型進(jìn)行了表征。
　　其次,對(duì)香蘭素在結(jié)晶過程中的熱力學(xué)性質(zhì)進(jìn)行了研究。采用“靜態(tài)法”測(cè)定了香蘭素在甲醇、水、正丙醇等純?nèi)軇┮约安煌壤募状?水、正丙醇-水中的溶解度數(shù)據(jù),并運(yùn)用Ape

3、lblat簡(jiǎn)化經(jīng)驗(yàn)方程和λh方程對(duì)溶解度數(shù)據(jù)進(jìn)行了擬合。與此同時(shí),針對(duì)香蘭素在正丙醇-水混合溶劑中出現(xiàn)的液-液相分離現(xiàn)象,借助FBRM、ATR-FTIR、PVM以及偏光顯微鏡等手段對(duì)其進(jìn)行了系統(tǒng)的研究,從而開發(fā)了有效地消除或者抑制液-液相分離現(xiàn)象的方法。
　　在結(jié)晶動(dòng)力學(xué)研究方面,本文運(yùn)用激光散射法,測(cè)定了不同溫度下香蘭素在甲醇-水混溶劑中的超溶解度數(shù)據(jù),進(jìn)而繪制出其在上述溶劑中的介穩(wěn)區(qū),并研究了初始濃度、降溫速率、攪拌速率等因素

4、對(duì)介穩(wěn)區(qū)寬度的影響。通過肉眼觀察法與激光散射法相結(jié)合測(cè)定了香蘭素在甲醇-水溶液中的誘導(dǎo)期,并通過模型計(jì)算了香蘭素晶體在甲醇-水溶液中的固-液表面張力,從而確定了實(shí)驗(yàn)條件下香蘭素的成核動(dòng)力學(xué)參數(shù)。
　　在熱力學(xué)和動(dòng)力學(xué)研究的基礎(chǔ)上,對(duì)香蘭素的冷卻結(jié)晶工藝進(jìn)行了優(yōu)化,綜合考察了各操作條件如溶劑、晶種、冷卻方式、溶液的初始濃度及攪拌速率對(duì)香蘭素冷卻結(jié)晶過程的影響,最終確定了香蘭素冷卻結(jié)晶工藝的最佳操作條件,從而得到晶習(xí)較好、無聚結(jié)、粒度