碳酸鋰反應結晶過程研究.pdf

1、碳酸鋰用途非常廣泛，在玻璃、能源、冶金、電池、醫(yī)藥等重要工業(yè)領域都是不可或缺的原料。在全球范圍內新能源開發(fā)成為熱點，動力和儲能用鋰離子電池得到了飛速的發(fā)展，作為核心原材料的碳酸鋰，其市場前景十分廣闊。當前工業(yè)級碳酸鋰產品平均粒徑小，分布不均勻，晶體產品團聚嚴重、形貌呈針狀，難以過濾回收，含濕量高，雜質含量高，導致后續(xù)干燥能耗大，純度低。解決上述問題的關鍵是提高產品粒徑及控制形貌?；谠撋a工藝的問題，本文對碳酸鋰的反應結晶過程進行了系統(tǒng)

2、的研究。
　　采用等溫溶解平衡法研究了Li+，Na+/Cl-，CO32--H2O交互四元體系在363.15K下的固液相平衡數據和相圖，具體得出以下結論:Li+，Na+/Cl-，CO32--H2O交互四元體系在363.15K下的相圖由4個單固相結晶區(qū)，2個三鹽共飽點，5條單變量溶解度曲線組成。由于碳酸鋰的溶解度很小，碳酸鋰的相區(qū)最大，很容易析出晶體，這對后續(xù)工藝優(yōu)化有指導作用。
　　在半間歇操作條件下通過考察反應結晶溫度、進料

3、速率、晶種量和攪拌速率對產品平均粒徑的影響以及添加劑的量對產品形貌的影響，提供了一種經過優(yōu)化的制備碳酸鋰的反應結晶工藝。通過正交實驗確定了最佳實驗條件為:LiCl溶液(LiCl質量分數為8.6％200mL298.15K)一次性加入到反應結晶器內。Na2CO3溶液(Na2CO3質量分數為22.0％100mL313.15K)加料速率為0.5ml·min-1，晶種量（平均粒徑為10μm）為理論碳酸鋰產量的2％，攪拌速率為400r·min-1，

4、反應溫度為353.15K，添加劑六偏磷酸鈉量為理論碳酸鋰產量的2％。碳酸鋰產品平均粒徑132μm，變異系數51.53％的密實的球形碳酸鋰，研究表明添加劑對晶體的粒度和形貌起到調控作用。
　　在連續(xù)操作條件下設計了正交L9(34)實驗來考察在連續(xù)操作方式下反應溫度、反應物濃度、停留時間和攪拌速率四個因素對產品粒度的影響。得到的最優(yōu)工藝參數為:反應結晶溫度363.15K，停留時間200min，碳酸鈉質量分數22.0％，攪拌速率600r