復方鹿角霜片制備工藝、質量標準及穩(wěn)定性研究.pdf

1、目的：開發(fā)且優(yōu)化復方鹿角霜片的提取及制劑工藝，制定其制劑成品的質量控制標準，確定成品的穩(wěn)定性，為該制劑成品進一步開發(fā)、藥理作用及臨床試驗研究提供可靠的實驗依據。
　　方法：
　　（1）以干浸膏得率和水晶蘭苷、馬錢苷和當藥苷的總含量作為評價指標，采用L9(34)正交表優(yōu)選復方鹿角霜片水提醇沉工藝：煎煮法提取復方鹿角霜處方內藥材。
　?。?）以崩解時限及包衣合格率為評價指標，采用正交設計優(yōu)化處方組成以及制劑工藝，采用濕法制

2、粒法制備片劑。
　　（3）采用薄層色譜法（TLC）對制劑中鹿銜草、忍冬藤進行定性鑒別，采用高效液相色譜法（HPLC法）測定忍冬藤中的馬錢苷、當藥苷，鹿銜草中的水晶蘭苷的含量。
　?。?）利用恒溫恒濕箱以及光照箱對制劑成品進行影響因素試驗、加速試驗以及長期試驗。
　　結果：
　?。?）復方鹿角霜片最佳水提工藝為藥材12倍量的水提取3次，每次2小時；最佳醇沉工藝為濃縮藥液相對密度1.10～1.15，藥液含醇量為50％

3、，靜置時間24小時(或以上)。
　?。?）復方鹿角霜片最佳制劑工藝為每1000片制劑成品中含羧甲淀粉鈉10g，硬脂酸鎂5g，浸膏粉-乳糖比例（28：18）-（28：22），加90%乙醇制粒。最佳包衣工藝為選擇硬度為7~10 kg/mm2的素片為片芯，在45℃下，以5 mL/(kg﹒min)的噴速進行包衣。
　?。?）定性鑒別薄層色譜斑點清晰，特征明顯，專屬性強；高效液相色譜法測定含量，專屬性強，在范圍內水晶蘭苷、馬錢苷、當藥

4、苷進樣濃度與色譜峰面積均呈良好的線性關系(r>0.999)，平均回收率分別為97.2%、98.4%、96.0%，RSD不超過1.4%。
　　（4）影響因素試驗表明，本品易吸潮，片芯軟化，遇高溫片芯略有軟化，其它指標無明顯變化。加速及長期試驗顯示各項指標均無明顯變化，產品穩(wěn)定性良好。
　　結論：復方鹿角霜片的提取純化、制劑工藝科學合理，為復方鹿角霜片生產提供理論依據。制定的質量標準草案方法簡便準確，重現性好，可有效控制產品質量