懸浮液進(jìn)樣電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜在無機(jī)非金屬材料分析中的應(yīng)用.pdf

1、隨著無機(jī)非金屬材料科學(xué)的發(fā)展，許多先進(jìn)材料己被廣泛應(yīng)用于信息技術(shù)、航空航天技術(shù)等領(lǐng)域。研究發(fā)現(xiàn)，材料中經(jīng)常需要摻雜一些微量元素或貴金屬元素改進(jìn)其性能，與此同時(shí)，也發(fā)現(xiàn)材料中的微量乃至痕量的雜質(zhì)直接影響到材料的微觀結(jié)構(gòu)和性能，分析并控制對(duì)材料的結(jié)構(gòu)與性能有顯著影響的微量元素的組成及雜質(zhì)的含量，成為改進(jìn)材料結(jié)構(gòu)和性能研究的關(guān)鍵問題之一。電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜分析技術(shù)(ICP-AES)具有檢出限低、基體干擾小、動(dòng)態(tài)范圍寬和多元素同時(shí)檢測(cè)

2、等優(yōu)點(diǎn)，廣泛地用于無機(jī)非金屬材料的分析。 本論文采用懸浮液霧化進(jìn)樣方式，使用V-groove霧化器霧化進(jìn)樣，將懸浮液進(jìn)樣技術(shù)與ICP-AES有機(jī)結(jié)合起來，利用懸浮液霧化進(jìn)樣方法樣品前處理簡(jiǎn)單，樣品被污染的可能性減小，不使用高危險(xiǎn)性和腐蝕性試劑，對(duì)環(huán)境友好的特點(diǎn)，用于無機(jī)非金屬材料中痕量元素的分析，主要包括以下四個(gè)方面：第一章：等離子體光譜分析中的懸浮液進(jìn)樣技術(shù)本章系統(tǒng)介紹了等離子體光譜分析中的懸浮液進(jìn)樣技術(shù)，對(duì)影響懸浮液進(jìn)樣IC

3、P-AES的因素如懸浮液顆粒大小分布、懸浮液的制備、校準(zhǔn)方法、懸浮液的霧化等進(jìn)行了討論，并對(duì)國內(nèi)外的研究成果以及發(fā)展動(dòng)態(tài)加以綜合敘述和概括，為本論文的開展打下基礎(chǔ)。 第二章懸浮液進(jìn)樣ICP-AES分析鈮酸鎂本章介紹了懸浮液進(jìn)樣ICP-AES分析不同粒徑的鈮酸鎂粉末中雜質(zhì)元素的方法。通過分散劑的選擇，懸浮液酸度和分散劑用量的優(yōu)化實(shí)驗(yàn)，制備出均一、穩(wěn)定的鈮酸鎂懸浮液，并通過粒徑分布、Zeta電位測(cè)量及穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)來表征懸浮液。在對(duì)一系

4、列實(shí)驗(yàn)條件進(jìn)行優(yōu)化后，懸浮液進(jìn)樣ICP-AES用于分析不同粒徑的鈮酸鎂，測(cè)定結(jié)果與堿熔法的測(cè)定結(jié)果相一致，并證實(shí)粒徑大小和懸浮液的穩(wěn)定性是懸浮液進(jìn)樣ICP-AES的制約因素。此方法簡(jiǎn)單、快速、可靠。第三章懸浮進(jìn)樣ICP-AES分析鋯鈦酸鉛鑭本章介紹了懸浮液進(jìn)樣ICF-AES分析鋯鈦酸鉛鑭粉末中雜質(zhì)元素的方法。通過分散劑的選擇，懸浮液酸度和分散劑用量的優(yōu)化實(shí)驗(yàn)，制備出均一、穩(wěn)定的鋯鈦酸鉛鑭懸浮液，并通過粒徑分布、Zeta，電位測(cè)量及穩(wěn)定性

5、實(shí)驗(yàn)來表征懸浮液。在對(duì)一系列實(shí)驗(yàn)條件進(jìn)行優(yōu)化后，以濃度為1％v/v的表面活性劑Triton X-100來分散和穩(wěn)定鋯鈦酸鉛鑭懸浮液，調(diào)節(jié)懸浮液酸度至pH8，懸浮液進(jìn)樣ICP-AES用于測(cè)定鋯鈦酸鉛鑭中的雜質(zhì)元素，測(cè)定結(jié)果與堿熔法的測(cè)定結(jié)果相一致，方法的RSD在0.8～6.9％之間，回收率在90.01～98.74％之間。 第四章ICP-AES法直接測(cè)定硅溶膠中雜質(zhì)元素的含量本章針對(duì)硅溶膠具有納米材料特點(diǎn)，采用懸浮液直接進(jìn)樣ICP-

6、AES分析其中的雜質(zhì)元素。通過討論硅溶膠酸度和分散介質(zhì)對(duì)其懸浮液光譜穩(wěn)定性的影響，通過TEM圖表征硅溶膠的粒徑大小及懸浮液的分散情況，優(yōu)化實(shí)驗(yàn)條件后用于硅溶膠的分析。取適量硅溶膠樣品稀釋于水中制成懸浮液，超聲一定時(shí)間后直接進(jìn)入ICF-AES中進(jìn)行分析，懸浮液中無需加入穩(wěn)定劑。該方法無需消解樣品，可避免使用腐蝕性酸，降低了對(duì)環(huán)境的危害，同時(shí)減少了預(yù)處理過程，簡(jiǎn)單、快速。該方法的測(cè)定結(jié)果與酸溶法一致，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.2～3.8％，回收率在