嬰幼兒配方奶粉中多元素的同時(shí)快速分析方法研究.pdf

1、嬰幼兒配方奶粉是世界上生產(chǎn)管理最嚴(yán)格的食物之一，從這些產(chǎn)品中準(zhǔn)確的測(cè)定添加元素含量至關(guān)重要。因此，加強(qiáng)國(guó)際技術(shù)交流與合作，建立嬰幼兒配方奶粉的分析方法并相互驗(yàn)證，對(duì)提高我們實(shí)驗(yàn)室的檢驗(yàn)檢測(cè)能力、使我們的檢測(cè)水平走出國(guó)門，達(dá)到國(guó)際水平具有長(zhǎng)遠(yuǎn)而重要的意義。
　　(1)本實(shí)驗(yàn)在前處理過程中對(duì)加入硝酸和雙氧水的體積差異造成的消解結(jié)果的差異進(jìn)行了比較，最終選定5mL硝酸+1mL雙氧水來(lái)消解樣品;同時(shí)，根據(jù)不同生產(chǎn)廠家的硝酸和雙氧水試劑空白

2、對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響，最后選擇了默克公司的硝酸和國(guó)藥集團(tuán)的優(yōu)級(jí)純雙氧水。
　　(2)本實(shí)驗(yàn)研究了微波消解不同的溫度對(duì)不同元素的影響，微波消解儀從120℃升溫到200℃，所有的元素在160℃到200℃范圍內(nèi)溶出量最高，因此，綜合考慮各元素消解情況，微波消解溫度設(shè)置為200℃。同時(shí)研究了不同消解時(shí)間對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響，結(jié)果表明，樣品經(jīng)預(yù)分解處理后，加熱20、25min都可徹底消解，均無(wú)明顯的顆粒物質(zhì)出現(xiàn)，液體澄清透明，二者間無(wú)顯著差異。為縮

3、短測(cè)定時(shí)間，選擇消解時(shí)間為20min。
　　(3)為了增加硒元素的靈敏度，本實(shí)驗(yàn)在前處理過程中加入了醇類并且考察了甲醇、乙醇、異丙醇三種，效果差別不大，考慮到揮發(fā)性、安全性等因素，最終選擇甲醇添加，同時(shí)對(duì)甲醇含量和硒靈敏度的關(guān)系進(jìn)行了分析，甲醇濃度在2％-4％的時(shí)候，靈敏度最高，為了選擇盡可能少的有機(jī)試劑進(jìn)入儀器，所以實(shí)驗(yàn)選用2％的甲醇。
　　(4)本實(shí)驗(yàn)在測(cè)定過程中利用質(zhì)譜動(dòng)態(tài)反應(yīng)池技術(shù)去除干擾，研究不同的反應(yīng)氣流量對(duì)不同