環(huán)糊精類手性試劑逆流色譜拆分芳香酸類化合物的研究.pdf

1、本論文主要研究了β-環(huán)糊精衍生物為手性試劑在高速逆流色譜技術(shù)手性分離芳香酸類化合物中的應(yīng)用。以實現(xiàn)芳香酸類手性化合物的制備性分離為目的，首先，以β-環(huán)糊精衍生物為手性流動相添加劑，建立芳香酸類手性化合物的高效液相色譜分析方法；然后對比研究β-環(huán)糊精衍生物作手性試劑，制備型高效液相色譜和制備型高速逆流色譜在芳香酸類化合物手性分離中的應(yīng)用情況；最后，應(yīng)用高速逆流色譜技術(shù)，以β-環(huán)糊精類手性試劑實現(xiàn)芳香酸類手性化合物的制備性分離。本論文研究對

2、象涉及到13個外消旋體：9個扁桃酸衍生物：扁桃酸、4-溴扁桃酸、4-甲氧基扁桃酸、3-氯扁桃酸、4-羥基-3-甲氧基扁桃酸、2-氯扁桃酸、4-羥基扁桃酸、α-環(huán)戊基扁桃酸和α-甲基扁桃酸；4個β-取代-2-苯丙酸類衍生物：2-苯基丁酸、托品酸、2,3-二苯基丙酸和2-苯基-3-甲基丁酸。
　　1.采用C18反相色譜柱，以羥丙基-β-環(huán)糊精或磺丁基醚-β-環(huán)糊精為手性流動相添加劑，建立了外消旋扁桃酸衍生物的高效液相色譜拆分方法?？疾?/p>

3、了影響對映體保留因子和分離度的主要因素，探討了高效液相色譜以β-環(huán)糊精類衍生物為手性流動相添加劑分離芳香酸類化合物的分離機制，并計算了羥丙基-β-環(huán)糊精與外消旋扁桃酸衍生物的包結(jié)常數(shù)。研究結(jié)果表明，羥丙基-β-環(huán)糊精與考察的芳香酸類化合物均以1:1的化學(xué)計量關(guān)系結(jié)合。
　　2.對比研究β-環(huán)糊精類衍生物作手性拆分劑，高速逆流色譜和高效液相色譜在外消旋芳香酸類化合物制備性手性分離中的應(yīng)用。實驗結(jié)果表明，制備型高效液相色譜技術(shù)最多可一

4、次性拆分5-10 mgα-甲基扁桃酸衍生物或α-環(huán)戊基扁桃酸；而高速逆流色譜可在保證較好分離度的前提下一次性制備分離250 mg外消旋α-環(huán)戊基扁桃酸，極大地提高了對映體分離效率。
　　3.應(yīng)用高速逆流色譜技術(shù)，以β-環(huán)糊精類衍生物為手性拆分劑，制備性分離β-取代-2-苯丙酸類衍生物。通過手性液-液萃取拆分實驗篩選優(yōu)化β-取代-2-苯基丙酸類衍生物逆流色譜拆分的最佳條件。確定兩相溶劑體系為不同比例的正己烷：乙酸乙酯：水相，其中水相