順序注射閥上實(shí)驗(yàn)室電化學(xué)聯(lián)用技術(shù)在痕量鎘分析中的應(yīng)用.pdf

1、順序注射-閥上實(shí)驗(yàn)室作為流動(dòng)注射的第三代技術(shù)，有著全自動(dòng)進(jìn)樣、進(jìn)樣體積大小可以靈活改變、儀器簡(jiǎn)單、使用方便等優(yōu)點(diǎn)，易于實(shí)現(xiàn)在線檢測(cè)。而電化學(xué)分析方法則有著靈敏度高、分析速度快、成本低等優(yōu)點(diǎn)。將順序注射-閥上實(shí)驗(yàn)室與電化學(xué)方法聯(lián)用，在保留了各自優(yōu)點(diǎn)的同時(shí)，使得常規(guī)電分析的繁瑣過程變得簡(jiǎn)單，分析頻率大大增加，同時(shí)實(shí)現(xiàn)了分析的全自動(dòng)化，在電化學(xué)樣品分析領(lǐng)域有著很大的應(yīng)用前景。本文以順序注射-閥上實(shí)驗(yàn)室為平臺(tái)，采用不同的電化學(xué)技術(shù)對(duì)環(huán)境樣品中的

2、重金屬鎘進(jìn)行了測(cè)定，主要研究?jī)?nèi)容包括以下三個(gè)部分：
　　 第一部分：汞膜電極順序注射閥上實(shí)驗(yàn)室伏安法測(cè)定痕量鎘。
　　 設(shè)計(jì)加工了適當(dāng)?shù)拈y上實(shí)驗(yàn)室-電化學(xué)檢測(cè)流通池，將三電極整合加工到閥內(nèi)，以pH為4.7的醋酸-醋酸鈉緩沖溶液為支持電解質(zhì)，可更新汞膜碳糊電極為工作電極，采用順序注射-閥上實(shí)驗(yàn)室-微分脈沖陽極溶出伏安法實(shí)現(xiàn)了對(duì)重金屬鎘的快速測(cè)定。在最佳的實(shí)驗(yàn)條件下，峰電流與鎘的濃度在5.0-75.0μg/L范圍呈良好的線性

3、關(guān)系，檢出限為0.41μg/L，對(duì)濃度為20μg/L的試液11次重復(fù)測(cè)量的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.8％，分析頻率為30/h。該方法儀器簡(jiǎn)單，樣品和試劑消耗量低，操作快速。
　　 第二部分：Nafion鉍膜電極順序注射閥上實(shí)驗(yàn)室用于鎘的研究。
　　 本實(shí)驗(yàn)以低毒的Nafion-鉍膜電極為工作電極，在自行設(shè)計(jì)的閥上實(shí)驗(yàn)室-電化學(xué)檢測(cè)流通池內(nèi)完成了對(duì)痕量鎘的測(cè)定。研究了鎘在0.10 mol/L的醋酸-醋酸鈉緩沖溶液中溶出行為。結(jié)果表

4、明，Nafion膜能夠有效提高電子轉(zhuǎn)移速率，鉍膜能夠有效提高鎘的檢出限。在最佳的實(shí)驗(yàn)條件下，鎘的濃度在2.0-100μg/L范圍內(nèi)與峰電流成良好的線性關(guān)系，檢出限為0.23μg/L，對(duì)濃度為50μg/L的鎘溶液11次重復(fù)測(cè)量的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.72％，分析頻率為45/h。通過將順序注射-閥上實(shí)驗(yàn)室-陽極溶出伏安法聯(lián)用，提高了檢測(cè)頻率，降低了常規(guī)滴汞電極由于汞的使用而帶來的污染，實(shí)現(xiàn)了實(shí)驗(yàn)過程操作的全自動(dòng)化。
　　 第三部分：桑色

5、素修飾電極順序注射閥上實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)鎘的研究。
　　 本文首次采用順序注射-閥上實(shí)驗(yàn)室系統(tǒng)-吸附溶出伏安法測(cè)定了工業(yè)廢水中的鎘，該方法快速且靈敏。樣品和試劑通過柱塞泵進(jìn)入檢測(cè)器，鎘離子在修飾電極表面富集，然后通過陽極溶出伏安法實(shí)現(xiàn)了對(duì)鎘離子的定量。對(duì)實(shí)驗(yàn)中一系列的參數(shù)進(jìn)行了優(yōu)化，在100 s的富集時(shí)間內(nèi)，鎘在1.0-125.0μg/L范圍內(nèi)與峰電流成線性關(guān)系，檢出限為0.41μg/L，對(duì)25.0μg/L的鎘進(jìn)行重復(fù)測(cè)定，其RSD為2