殺蟲脒印跡聚合物的制備與毛細(xì)管電泳檢測(cè).pdf

1、脒類殺螨劑農(nóng)藥具有高效性、廣譜性等優(yōu)點(diǎn),目前是防治蜜蜂螨蟲應(yīng)用最廣泛的殺螨劑。隨著該類殺螨劑使用量及使用范圍的不斷加大,其在蜂蜜中的殘留、對(duì)環(huán)境的污染及對(duì)人類健康造成的危害也越來(lái)越為人們所重視。制備可對(duì)脒類農(nóng)藥進(jìn)行選擇性吸附的固相萃取材料,并用于樣品的固相萃取處理,將使樣品處理得以簡(jiǎn)化；建立可對(duì)脒類農(nóng)藥殘留進(jìn)行靈敏檢測(cè)的分析方法；這些在控制該類農(nóng)藥殘留危害方面無(wú)疑具有重要意義,本文對(duì)此開展了研究。
　　 建立了以殺蟲脒為模板分子

2、合成殺蟲脒分子印跡聚合物的路線。探討了分子印跡聚合物制備的影響因素,最佳合成條件是,殺蟲脒(模板分子)／甲基丙烯酸(功能單體)／乙二醇二甲基丙烯酸酯(交聯(lián)劑)的摩爾比為1:4:20,致孔劑乙腈用量5 mL,偶氮二異丁腈(引發(fā)劑)用量0.1 g,熱聚合溫度為55℃。聚合物等溫吸附過程,吸附動(dòng)力學(xué)及吸附選擇性的研究表明,相對(duì)于非印跡聚合物,印跡聚合物對(duì)殺蟲脒具有明顯的吸附差異,而對(duì)與其結(jié)構(gòu)相似的單甲脒則無(wú)此差異。
　　 以合成的分子

3、印跡聚合物為填料,制備了分子印跡固相萃取小柱。對(duì)該柱萃取條件的優(yōu)化結(jié)果是:以乙腈為上樣溶劑,淋洗劑為5 mL乙腈:丙酮=1:2(V／V)的混合溶劑,洗脫劑5mL甲醇:乙酸=9:1(V／V)的混合溶劑。將優(yōu)化的條件用于加標(biāo)蜂蜜中殺蟲脒農(nóng)藥殘留的萃取,結(jié)果表明,蜂蜜中的添加回收率在86.02％～93.35％之間,RSD低于9％。
　　 建立了膠束電動(dòng)毛細(xì)管色譜推掃富集測(cè)定蜂蜜中的殺蟲脒和單甲脒殘留的分析方法,對(duì)影響分離度和峰高的諸因

4、素進(jìn)行了選擇。獲得的最佳分離和富集條件是:30 mmol／L硼酸鹽(pH9.67)-20 mmol／L SDS-20％甲醇運(yùn)行緩沖溶液,進(jìn)樣量為10 kV×90 s,分離電壓為20 kV。在此優(yōu)化條件下,殺蟲脒和單甲脒的富集倍數(shù)分別為1100和1000倍,線性范圍為30～250μg／L,檢出限為3.5μg／L和2.5μg／L,加標(biāo)回收率為91.8～100.6％和90.5～102.6％。方法滿足相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)中的殘留限量要求,可用于蜂蜜中這2種