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文檔簡介
1、工業(yè)化不斷發(fā)展的同時,自然資源的需求量逐漸增加,同時人們在開發(fā)利用自然資源的同時,造成有機污染物進入自然環(huán)境,帶來污染的加重,甚至威脅著人類的生活和健康。半導體光催化氧化技術作為一種“綠色技術”,被廣泛應用于污染物治理和太陽能轉化領域。常規(guī)半導體催化材料如金屬氧化物,金屬硫化物和貴金屬鹵化物等,由于金屬資源的有限性,水處理應用中金屬離子易造成二次污染等不足嚴重制約了光催化技術的廣泛應用。G-C3N4作為一種新型的非金屬聚合半導體催化材料
2、因在環(huán)境凈化,新能源開發(fā)等方面表現(xiàn)出優(yōu)異的催化性能而廣受關注。但是,g-C3N4對污染物的吸附富集能力弱,光生電子-空穴分離效率較低且可見光響應有限,造成光催化活性降低。此外,g-C3N4微納米的應用形式限制了工業(yè)化應用。因此,開發(fā)性能強、穩(wěn)定性高且易于回收再利用的催化劑顯得尤為迫切。為提高g-C3N4光催化活性,同時能滿足實際工業(yè)化應用需要,本文合成了寬頻響應的碳摻雜g-C3N4納米片,多孔結構的g-C3N4納米片和復合半導體催化材料
3、。采用一系列現(xiàn)代表征手段對材料的微觀形貌、晶體結構、光電特性等進行了分析研究。結果表明大比表面和豐富的孔結構有效的增強了g-C3N4的吸附富集能力,碳的有效摻雜拓寬了可見光響應范圍,提高了催化活性。與一維TiO2連續(xù)纖維的復合,不僅成功的解決了微納米結構回收難的問題,而且復合催化劑的催化性能得到大大提高。本文利用三聚氰胺為制備原料,通過一步熱處理制得塊狀g-C3N4。通過陰離子型聚丙烯酰胺預插層塊狀g-C3N4,熱處理插層復合物制備了大
4、比表面碳摻雜的g-C3N4納米片。KOH兼做礦化劑和活化劑與g-C3N4低溫反應得到多孔結構的g-C3N4。為盡早實現(xiàn)g-C3N4走向工業(yè)化應用,解決單一納米應用形式,難回收利用的瓶頸,將納米片與易于回收利用且同為光催化材料的TiO2連續(xù)纖維形成異質結,二者協(xié)同促進制備了高光催化活性。
本研究主要內容包括:⑴利用陰離子型聚丙烯酰胺(APAM)兼做插層劑和摻雜碳源,采用熱處理的方式制得大比表面、寬頻響應的高質量碳摻雜多孔g-C3
5、N4納米片(NSs-APAM)。所得納米片厚度約為4nm,碳的有效摻雜改善了量子尺寸效應帶來寬帶隙的不足,拓寬了其對可見光響應。通過一系列表征手段證明APAM的成功插入,并對所得催化劑的形貌、晶型、光電特性、化學成分等物理化學性質進行了分析。相比較下,此途徑改性了塊狀g-C3N4(CN)吸附性能差、光譜響應范圍窄、光生載流子易復核缺陷,顯著提高了光催化活性。經過多次的循環(huán)光催化實驗后發(fā)現(xiàn),改性所得催化劑仍有較高的光催化效率。NSs-AP
6、AM納米片厚度均一,比表面積為118.6 m2/g,約是塊狀g-C3N4的5倍,改善了吸附性能。相比于未摻碳的g-C3N4納米片(NSs-Water),碳的摻雜有效拓展了π電子共軛結構,使NSs-APAM最大吸收帶邊出現(xiàn)明顯紅移,帶隙能縮小了0.34 eV,增強了對可見光的吸收。通過PL測試分析表明,NSs-APAM的熒光發(fā)射強度出現(xiàn)了猝滅現(xiàn)象,表明光生電子-空穴對的復合被抑制。NSs-APAM的光催化活性均高于NSs-Water和CN
7、,通過自由基捕獲劑實驗,檢測其在可見光照射下光催化反應過程中起作用的自由基。實驗結果表明,空穴對光催化反應起主要作用,超氧自由基次之,羥基自由基的作用可忽略。⑵采用KOH做活化劑與層狀g-C3N4,450~500℃熱處理下,通過KOH與g-C3N4反應并經過進一步的弱酸處理得到大比表面積,孔結構豐富的g-C3N4(PCN)。改性了層狀g-C3N4的吸附富集性能并提高了光催化活性。以KOH低溫活化g-C3N4得到多孔結構的g-C3N4?;?/p>
8、化溫度為450-500℃,低于常規(guī)800℃。不僅縮短了實驗周期,減少能耗,而且反應更加簡單、安全易操作。⑶將得到的g-C3N4納米片膠態(tài)液與TiO2溶膠凝膠均勻混合,利用離心甩絲法制得復合材料纖維前驅體,最后水蒸汽氣氛下進行熱處理得到二者復合連續(xù)纖維。g-C3N4-TiO2有效復合拓寬了可見光的響應,增強了其對污染物的吸附富集性,復合連續(xù)纖維對X-3B染料的去除率均高于單純TiO2和g-C3N4,而且復合纖維易于方便回收呈現(xiàn)出可循環(huán)利用
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