毛細(xì)管電泳—安培檢測聯(lián)用技術(shù)及其應(yīng)用研究.pdf

1、毛細(xì)管電泳(CapillaryElectrophoresis，CE)是近二十年來發(fā)展最快的分離分析技術(shù)之一，是分析科學(xué)中繼高效液相色譜之后的又一重大進(jìn)展，進(jìn)樣量從微升水平進(jìn)入納升水平。作為一種經(jīng)典電泳技術(shù)與現(xiàn)代微柱分離有機結(jié)合的新興分離技術(shù)，其研究和應(yīng)用涉及環(huán)境分析、藥物分離、生化分析等幾乎所有的分析領(lǐng)域。極細(xì)的毛細(xì)管內(nèi)徑帶來了很高的分離效能，但同時也給樣品組分的檢測帶來困難，因此對檢測技術(shù)相應(yīng)提出了較高的要求，發(fā)展了許多類型的檢測器，

2、有光學(xué)、電化學(xué)、質(zhì)譜學(xué)檢測器及化學(xué)發(fā)光等。電化學(xué)檢測中的安培檢測技術(shù)，具有比紫外檢測更高的靈敏度，且儀器簡單、價格成本低、線性范圍寬、操作簡便，因而其與毛細(xì)管電泳聯(lián)用后在分析化學(xué)領(lǐng)域得到了廣泛的研究和應(yīng)用，研究對象大到生命大分子，小到單細(xì)胞分析和無機離子分析。 與經(jīng)典電泳相比，CE克服了由于焦耳熱引起的譜帶展寬，柱效較低的缺點，確保引入高的電場強度，改善分離質(zhì)量。柱效高的可達(dá)每米幾百萬乃至幾千萬理論板數(shù)以上。從效率、速度、用量和

3、成本來說，CE都顯示了它的優(yōu)勢。但由于毛細(xì)管電泳分析技術(shù)是近二十多年來才興起的分析技術(shù)，而且安培檢測同毛細(xì)管電泳聯(lián)用起步略晚于紫外、激光誘導(dǎo)熒光等檢測技術(shù)，盡管其優(yōu)勢明顯，在藥物分析、環(huán)境分析等領(lǐng)域還有許多空白，所以本文的目的是拓寬毛細(xì)管電泳-安培檢測的應(yīng)用范圍。主要內(nèi)容共分為四章： 第一章為緒論。在該章中綜述了毛細(xì)管電泳的特點、分離模式及其理論基礎(chǔ)、聯(lián)用檢測器的介紹、進(jìn)樣技術(shù)和毛細(xì)管電泳研究現(xiàn)狀，最后介紹了毛細(xì)管安培檢測的理論

4、及進(jìn)展。 第二章內(nèi)容是毛細(xì)管電泳-安培檢測聯(lián)用技術(shù)測定格列齊特原藥中氨基雜環(huán)和氮雜雙環(huán)的應(yīng)用研究。對原料藥進(jìn)行雜質(zhì)含量分析是控制其純度的一個非常重要的方面。由于制備過程中的原因，格列齊特原料藥中可能含有一些雜質(zhì)。所以本文建立可靠可行的分析方法，對其原藥中的雜質(zhì)進(jìn)行檢測，以達(dá)到質(zhì)量控制的目的。在最佳毛細(xì)管電泳分離條件和安培檢測條件下，氨基雜環(huán)和氮雜雙環(huán)可在9min內(nèi)完全分離，線性范圍分別是1.0×10-6～1.0×10-3mol/

5、L和2.0×10-6～1.0×10-3mol/L，檢測下限分別達(dá)到5.0×10-7mol/L和1.0×10-6mol/L，對格列齊特原料藥樣品的測定得到了滿意的結(jié)果。 第三章的內(nèi)容是毛細(xì)管電泳-安培檢測聯(lián)用測定復(fù)方中成藥維C銀翹片的有效成分對乙酰氨基酚(paracetamol)、維生素C(vitaminC)、綠原酸(chlorogenicacid)和咖啡酸(caffeicacid)。探討了電極電位、運行緩沖溶液、分離電壓及進(jìn)樣時

6、間等對毛細(xì)管電泳分離-安培檢測的影響，得到了較為優(yōu)化的測定條件。在最佳毛細(xì)管電泳分離條件和安培檢測條件下，四種物質(zhì)可在22min內(nèi)達(dá)到很好的分離，在碳電極上也有較大的電流響應(yīng)。檢測下限達(dá)到5.0×10-7mol/L和1.0×10-6mol/L。該法具有較好的重現(xiàn)性和靈敏度，為維C銀翹片的質(zhì)量控制提供了準(zhǔn)確、快速的方法。 第四章內(nèi)容是采用簡單的CZE分離模式，不加任何添加劑，在極端pH值條件下，成功地分離了環(huán)境中硝基苯胺類化合物。