硅膠基質(zhì)毛細管整體柱的制備、化學修飾及其色譜行為研究.pdf

1、復旦大學博士學位論文硅膠基質(zhì)毛細管整體柱的制備、化學修飾及其色譜行為研究姓名：郭建宇申請學位級別：博士專業(yè)：分析化學指導教師：張祥民20040428藝條件。柱上衍生化反應也是硅膠整體柱制備過程中的重點和難點，本文對硅烷化試劑與溶劑的預處理方法、柱上衍生化實現(xiàn)過程、反應溫度、反應時間以及催化劑的選擇進行了詳細的討論和優(yōu)化，摸索出了低消耗、高效率、重復性好的柱上衍生化工藝條件。4，對C18鍵合硅膠基質(zhì)整體柱的結構和色譜行為進行了研究。對烷基

2、苯和稠環(huán)芳烴及芳香酮系列化合物進行分離測試，評價了其色譜性能，并考察了流動相的流速、組成和分流比對分離速度和分離效果的影響。測試結果證明高流速下硅膠整體柱仍具有較高的柱效和較低的柱壓降，這是顆粒型填充柱無法實現(xiàn)的。本文還將C18鍵合硅膠整體柱應用到糖與金屬離子相互作用研究中，成功測定了糖一金屬離子螯合物的穩(wěn)定常數(shù)。并首次利用線性溶劑化能理論(LSERs)對C18鍵合硅膠整體柱的保留行為進行了研究，發(fā)現(xiàn)C18鍵合硅膠整體柱與傳統(tǒng)ODS固定

3、相是非常相似的。礦。、71“：和∑∥17三個變量對保留有較大影響。5首次制備出一類新型的無機一有機復合型整體柱。即通過在硅膠整體柱柱床上包覆納米級聚合物薄膜得到了二乙烯基苯一苯乙烯交聯(lián)聚合包覆的硅膠整體柱，使之兼具無機、有機兩種基質(zhì)的優(yōu)點，從而拓展了硅膠整體柱的應用范圍。論文中考查了這種交聯(lián)聚合物包覆硅膠整體柱的結構特征和色譜性能，并成功分離了烷基苯類和稠環(huán)芳烴類系列小分子化合物。6首次制備了聚丁二烯包覆的硅膠整體柱，探索了影響反應的主