三聚氰酸胺化反應及其產物研究.pdf_第1頁
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文檔簡介

1、本文首先介紹了三聚氰酸的一些物理化學性質以及作為二氧化碳封存利用產物的特點,由其制備帶三嗪環(huán)的性能良好的高分子材料是一條低碳排放的材料工業(yè)路線。探討了胺類化合物的合成方法,并以三聚氰酸為原料合成了帶三嗪環(huán)的胺類化合物并利用多種檢測方法測定了其結構。
  本文章主要對三聚氰酸的幾種氨/胺化反應以及其生成產物做出了實驗研究,主要分為三部分:一是三聚氰酸氨化反應及其生成產物的研究,二是三聚氰酸與二乙烯三胺的胺化反應研究,三是三聚氰酸和二

2、乙烯三胺反應制備低聚物。
  (1)以三聚氰酸為原料,碳酸銨為氨源,在高壓釜中反應并得到了氨化產物,使用高效液相色譜法對產品進行了分析,用酸堿反滴定法滴定氨化產物的產率。實驗結果表明:在反應溫度為290℃,反應時間為4h,SiO2+SnCl2(1∶1)為催化劑的條件下,反應產物的氨化率最高;從高效液相色譜譜圖中可以看出三聚氰酸氨化產物可能大部分為三聚氰酸一個氨基取代產物以及三聚氰酸兩個氨基取代產物。
  (2)以二乙烯三胺為

3、原料對三聚氰酸(摩爾比為4∶1)進行了胺化反應,實驗結果表明,在反應溫度210℃,反應時間為4小時,選擇5A分子篩催化劑的條件下,三聚氰酸的反應程度最高。采用了交替指示劑鹽酸滴定法測定該反應中的伯氨基值的減少量,反應前后伯氨基值的減少量越多,反應程度越高。用薄層色譜法對三聚氰酸胺化過程進行跟蹤,得到了三聚氰酸胺化產品,并分別使用了紅外光譜儀、核磁共振儀等儀器對生成產品表征,從表征圖譜可以看出,三聚氰酸與二乙烯三胺發(fā)生了催化胺化反應合成了

4、6-二乙烯三胺基-1,3,5-三嗪-2,4(1H,3H)-二酮。
  (3)以三聚氰酸和二乙烯三胺為原料(摩爾比為1∶1),在230℃不加催化劑的條件下反應4小時得到了低聚合度的反應產物。實驗使用了紅外光譜儀、核磁共振氫譜儀、質譜等儀器對生成的低聚合度的產品進行了表征,從核磁圖譜上可以看出三聚氰酸與二乙烯三胺不僅發(fā)生了胺化反應而且生成了低聚化合物的反應產物,從質譜圖上可以看出三聚氰酸與二乙烯三胺生成的產物的聚合度不高,主要在三聚物

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