正丁基氨基甲酸甲酯的潔凈合成研究.pdf

1、氨基甲酸酯類化合物在農(nóng)藥、醫(yī)藥領域，以及作為有機合成的中間體有著極其廣泛的用途。傳統(tǒng)的主要合成方法為光氣法，存在環(huán)境污染。而以綠色化學品碳酸二甲酯代替光氣與胺類化合物合成氨基甲酸酯類化合物，避免了光氣法的諸多缺點，具有反應條件溫和，催化體系簡單等優(yōu)點，此外，如果將副產(chǎn)物甲醇作為原料，結(jié)合甲醇氧化羰化法制備碳酸二甲酯工藝路線，則有望做到化工過程的“零排放”，實現(xiàn)原子經(jīng)濟。本論文采用碳酸二甲酯與正丁胺反應合成正丁基氨基甲酸甲酯，并對反應進行

2、了初步研究。 借助于紅外光譜、核磁共振波譜、氣相色譜-質(zhì)譜等測試手段對反應的主產(chǎn)物正丁基氨基甲酸甲酯和三個N-甲基化副產(chǎn)物分別進行了定性分析，此外，利用氣相色譜對主、副產(chǎn)物進行了定量分析。 選用Pb類化合物作為催化劑，考察了對反應的催化性能。以活性最好的醋酸鉛為催化劑，優(yōu)化了催化劑用量、反應溫度、反應時間、原料配比等反應條件，在適宜的反應條件下，主產(chǎn)物正丁基氨基甲酸甲酯產(chǎn)率達到96.34﹪。另外，利用X射線衍射儀，對醋酸

3、鉛催化劑失活的原因進行了研究，發(fā)現(xiàn)醋酸鉛催化劑的失活是由于反應過程中生成的副產(chǎn)物甲醇，與醋酸鉛發(fā)生了反應，引起了醋酸鉛催化劑的變化，導致了催化劑的失活。 以活性炭為載體，采用浸漬法制備了一系列不同活性組分的負載型催化劑，考察了它們對反應的催化性能。選用活性最高的MnCl2/AC催化劑，優(yōu)化了反應條件，在適宜的反應條件下，正丁基氨基甲酸甲酯產(chǎn)率達到96.5﹪此外，考察了不同載體對催化劑催化性能的影響，發(fā)現(xiàn)中性載體有利于提高催化劑的