蔬菜中農(nóng)藥殘留檢測(cè)方法研究及濟(jì)南市市售蔬菜中農(nóng)藥殘留監(jiān)測(cè).pdf

1、研究目的：有機(jī)磷類、氨基甲酸酯類、擬除蟲菊酯類農(nóng)藥等是目前我國(guó)使用最普遍的農(nóng)藥，殘留在蔬菜上的農(nóng)藥進(jìn)入人體，可引起各系統(tǒng)和功能的損害。為了解濟(jì)南市市售蔬菜中農(nóng)藥殘留狀況，我們建立了一種實(shí)驗(yàn)室內(nèi)較為簡(jiǎn)便快速的氣相色譜.質(zhì)譜檢測(cè)方法，適合于較大數(shù)量樣品分析，能同時(shí)檢測(cè)數(shù)十種常見的有機(jī)磷類、氨基甲酸酯類和擬除蟲菊酯類農(nóng)藥，并應(yīng)用該方法對(duì)濟(jì)南市市區(qū)范圍內(nèi)銷售的蔬菜進(jìn)行了農(nóng)藥殘留調(diào)查和分析。 研究方法：用丙酮+二氯甲烷等比例混合做溶劑提

2、取樣品后，兩種固相萃取方法分別進(jìn)行凈化、濃縮，氣相色譜法(雙色譜柱定性)和氣相色譜一質(zhì)譜聯(lián)用法進(jìn)行定性定量準(zhǔn)確分析的方法。該方法定性準(zhǔn)確、定量精確，是可靠的痕量分析方法。 1.樣品處理：樣品切碎后用勻漿機(jī)粉碎、攪勻，準(zhǔn)確稱取20g轉(zhuǎn)移至具塞三角瓶中，加入丙酮50mL、二氯甲烷50mL，并根據(jù)蔬菜含水量多少加入適量無水硫酸鈉，超聲提取，固相萃取柱提取凈化，在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上水浴蒸發(fā)近干。丙酮溶解并定容至1mL。 2.色譜分

3、析條件：美國(guó)VARIAN公司CP-3800型氣相色譜儀，帶電子捕獲檢測(cè)器和氮磷檢測(cè)器；非極性、弱極性和中等極性毛細(xì)管色譜柱；氣化室溫度250℃，分流/不分流進(jìn)樣，色譜柱溫度控制采用程序升溫。美國(guó)VARIAN公司Saturn-2000型離子肼氣質(zhì)聯(lián)用儀。 3.方法質(zhì)量控制：外標(biāo)法定量，分別繪制各種農(nóng)藥的標(biāo)準(zhǔn)曲線，并將標(biāo)準(zhǔn)系列的最小濃度再逐級(jí)稀釋，進(jìn)樣分析，得到各農(nóng)藥的檢出限。取兩個(gè)濃度的標(biāo)準(zhǔn)品溶液，在一天內(nèi)重復(fù)測(cè)定5次，連續(xù)測(cè)定

4、3天，得到日內(nèi)精密度和日問精密度。葉菜類、鱗莖類、根莖類三大類蔬菜各以白菜、韭菜、胡蘿卜為代表，分別做加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)，計(jì)算回收率及其精密度。 4.采樣范圍：全部454件樣品均隨機(jī)采自濟(jì)南市歷下區(qū)、槐蔭區(qū)、歷城區(qū)的不同銷售場(chǎng)所，包括超市、批發(fā)市場(chǎng)和集貿(mào)市場(chǎng)。采樣時(shí)間為2006年全年和2007年部分月份，時(shí)間分散在全年各個(gè)月份。所采蔬菜種類包括葉菜類、鱗莖類、瓜菜、果菜類、根莖類等各種蔬菜。 5.農(nóng)藥種類：本次對(duì)甲胺磷、甲

5、拌磷、對(duì)硫磷、甲基對(duì)硫磷、甲基異硫磷、久效磷、氧化樂果、乙硫磷、水胺硫磷、速滅威、呋喃丹等11種禁用農(nóng)藥和辛硫磷、亞胺硫磷、敵敵畏、樂果、乙酰甲胺磷、毒死蜱、殺螟硫磷、敵百蟲、馬拉硫磷、倍硫磷、喹硫磷、氯氰菊酯、氯菊酯、二氯苯醚菊酯、氰戊菊酯、氟氯氰菊酯、溴氰菊酯、抗蚜威、甲奈威(西維因)、滅多威等20種限用農(nóng)藥進(jìn)行了檢測(cè)。結(jié)果： 1.20種有機(jī)磷農(nóng)藥、5種氨基甲酸酯類農(nóng)藥和6種菊酯類農(nóng)藥在特定色譜柱上得到較好分離，標(biāo)準(zhǔn)曲線線

6、性良好，r值0.9991～0.9998，最低檢出含量0.005 mg/kg～0.025mg/kg。標(biāo)準(zhǔn)溶液檢測(cè)精密度RSD 4.0％～7.8％，回收率70.9％～112.3％，回收率精密度RSD5.0％～12.6％。 2.樣品前處理方法對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響：液一液萃取、索氏提取和固相萃取三種提取方法的回收率和精密度相當(dāng)，但本文改進(jìn)的固相萃取方法一次樣品前處理后同時(shí)進(jìn)行三種不同類型農(nóng)藥的檢測(cè)，操作更加方便簡(jiǎn)單，溶劑消耗量少，適合于蔬