弱極性香味成分提取及液質(zhì)聯(lián)用分析方法研究.pdf

1、隨著分析科學(xué)的進(jìn)步，分析的樣品變得復(fù)雜化，人們對(duì)分析技術(shù)的發(fā)展也提出了越來越高的要求，樣品分析技術(shù)趨向于快速化、高效化、微型化及自動(dòng)化。分析科學(xué)不僅需要精密的檢測(cè)儀器，優(yōu)異的樣品前處理技術(shù)同樣非常必要。本文根據(jù)樣品預(yù)處理方法的不同，對(duì)相分配和相吸附等比較常見的預(yù)處理分析技術(shù)進(jìn)行了介紹，并分別論述了其原理與優(yōu)缺點(diǎn)。
　　煙葉中的香味成分對(duì)卷煙的香氣品質(zhì)具有決定性作用，但是其含量較低且種類繁多，目前煙草的測(cè)定主要是采用同時(shí)蒸餾萃取、超

2、臨界流體萃取、固相微萃取等前處理方式進(jìn)行凈化富集，然后用GC-MS進(jìn)行定性定量分析。本文采用C18柱固相萃取及液液反萃取進(jìn)行前處理，并建立了高效液相色譜聯(lián)用離子阱質(zhì)譜法測(cè)定煙草中重要香味成分。同時(shí)，本文對(duì)常見的樣品分析方法及液相色譜聯(lián)用質(zhì)譜法的原理、特點(diǎn)也作了簡要說明。在充分查閱文獻(xiàn)后，本文主要開展了以下幾部分工作:
　　1.對(duì)高效液相色譜聯(lián)用離子阱質(zhì)譜法的色譜和質(zhì)譜條件進(jìn)行了優(yōu)化，確定了色譜流動(dòng)相A:0.1％乙酸銨溶液;流動(dòng)相B

3、:甲醇;流速為0.3 ml/min;梯度洗脫條件為:0 min，100％A;8 min，70％ A;16 min，40％A;24 min，20％A;30 min，0％A;35 min，100％A;40 min，100％A。同時(shí)對(duì)香味成分質(zhì)譜條件進(jìn)行了優(yōu)化，確定了各香味成分的掃描模式、母離子、子離子、解簇電壓及碰撞能量。
　　2.對(duì)煙草香味成分的前處理方法進(jìn)行了探索，煙草提取液中含有大量的糖類，會(huì)對(duì)檢測(cè)產(chǎn)生基質(zhì)效應(yīng)，影響測(cè)量結(jié)果，本

4、文采用C18柱固相萃取法和液液反萃取法對(duì)提取液進(jìn)行凈化富集，并對(duì)結(jié)果進(jìn)行了比較。C18萃取法是指煙末樣品經(jīng)甲醇提取、濾膜過濾后，使用C18柱作為固相萃取柱，對(duì)樣品提取液進(jìn)行固相萃取富集，移取萃取液進(jìn)行HPLC-MS分析。實(shí)驗(yàn)對(duì)質(zhì)譜條件、淋洗劑用量、上樣量、凈化洗脫條件及糖基體洗脫條件進(jìn)行了優(yōu)化。液液反萃取法是指樣品經(jīng)一定比例的甲醇-水溶液提取后，采用二氯甲烷溶液進(jìn)行液液反萃取，并對(duì)二氯甲烷溶液進(jìn)行氮?dú)獯祾邼饪s，過濾膜，進(jìn)行HPLC-MS

5、分析。實(shí)驗(yàn)優(yōu)化了提取溶液配比與提取條件。經(jīng)過對(duì)比發(fā)現(xiàn)，液液反萃取回收率高于C18柱固相萃取法，故本文確定液液反萃取法作為前處理方法，方法在20～5000 ng/L濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。檢出限水平可達(dá)到ng/L。
　　3.設(shè)計(jì)了一種新穎的分流裝置，建立柱后基體時(shí)間分流-高效液相色譜-離子阱質(zhì)譜法對(duì)煙草中重要香味成分進(jìn)行檢測(cè)的分析方法。樣品經(jīng)甲醇溶液提取后直接進(jìn)高效液相色譜-離子阱質(zhì)譜進(jìn)行分析，根據(jù)香味成分和糖類保留時(shí)間的不同，對(duì)色