hj535-2009水質(zhì)氨氮的測(cè)定納氏試劑分光光度法

1、氨氮的測(cè)定 氨氮的測(cè)定 納氏試劑分光光度法 納氏試劑分光光度法目 次前言............................................................................................................................... ..................III 1 適用范圍...........................

2、.................................................................................................... ........1 2 方法原理.......................................................................................................

3、........................ ........1 3 干擾及消除............................................................................................................................... ....1 4 試劑和材料.....................................

4、.......................................................................................... ....1 5 儀器和設(shè)備....................................................................................................................

5、........... ....3 6 樣品............................................................................................................................... ................3 7 分析步驟..............................................

6、................................................................................. ........4 8 結(jié)果計(jì)算..........................................................................................................................

7、..... ........4 9 準(zhǔn)確度和精密度 ...........................................................................................................................5 10 質(zhì)量保證和質(zhì)量控制 ........................................................

8、.........................................................5 水質(zhì) 氨氮的測(cè)定 納氏試劑分光光度法警告：二氯化汞（HgCl2 ）和碘化汞（HgI2 ）為劇毒物質(zhì)，避免經(jīng)皮膚和口腔接觸。1 適用范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定水中氨氮的納氏試劑分光光度法。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于地表水、地下水、生活污水和工業(yè)廢水中氨氮的測(cè)定。當(dāng)水樣體積為 50mL，使用 20mm 比色皿時(shí)，本方法的檢出限為 0.

9、025mg/L，測(cè)定下限為 0.10mg/L ，測(cè)定上限為 2.0mg/L（均以 N 計(jì)） 。2 方法原理 以游離態(tài)的氨或銨離子等形式存在的氨氮與納氏試劑反應(yīng)生成淡紅棕色絡(luò)合物，該絡(luò)合物的吸光度與氨氮含量成正比，于波長(zhǎng) 420nm 處測(cè)量吸光度。3 干擾及消除 水樣中含有懸浮物、余氯、鈣鎂等金屬離子、硫化物和有機(jī)物時(shí)會(huì)產(chǎn)生干擾，含有此類物質(zhì)時(shí)要作適當(dāng)處理，以消除對(duì)測(cè)定的影響。 若樣品中存在余氯，可加入適量的硫代硫酸鈉溶液去除，用淀粉-碘

10、化鉀試紙檢驗(yàn)余氯是否除盡。在顯色時(shí)加入適量的酒石酸鉀鈉溶液，可消除鈣鎂等金屬離子的干擾。若水樣渾濁或有顏色時(shí)可用預(yù)蒸餾法或絮凝沉淀法處理。4 試劑和材料 除非另有說明，分析時(shí)所用試劑均使用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的分析純化學(xué)試劑，實(shí)驗(yàn)用水按4.1 制備，使用經(jīng)過檢定的容量器皿和量器。 4.1 無(wú)氨水，在無(wú)氨環(huán)境中用下述方法之一制備。4.1.1 離子交換法 蒸餾水通過強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹脂（氫型）柱，將流出液收集在帶有磨口玻璃塞的玻璃瓶?jī)?nèi)。每升

11、流出液加 10g 同樣的樹脂，以利于保存。4.1.2 蒸餾法 在 l000mL 的蒸餾水中，加 0.lmL 硫酸（ρ= 1.84g/mL ） ，在全玻璃蒸餾器中重蒸餾，棄去前 50mL 餾出液，然后將約 800mL 餾出液收集在帶有磨口玻璃塞的玻璃瓶?jī)?nèi)。每升餾出液加 10g 強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹脂（氫型） 。 4.1.3 純水器法 用市售純水器直接制備。4.2 輕質(zhì)氧化鎂（MgO） 不含碳酸鹽，在 500 ℃下加熱氧化鎂，以除

12、去碳酸鹽。 4.3 鹽酸，ρ(HCl ）=1.18g/mL。 4.4 納氏試劑，可選擇下列方法的一種配制。4.4.1 二氯化汞-碘化鉀-氫氧化鉀（HgCl-KI-KOH ）溶液稱取 15.0g 氫氧化鉀（KOH） ，溶于 50mL 水中，冷至室溫。稱取 5.0g 碘化鉀（KI） ，溶于 10mL 水中，在攪拌下，將 2.50g 二氯化汞（HgCl2 ）粉末分多次加入碘化鉀溶液中，直到溶液呈深黃色或出現(xiàn)淡紅色沉淀溶解緩慢時(shí)，