萘系減水劑制備工藝

1、萘系高效減水劑制備工藝流程萘系高效減水劑制備工藝流程我國從20世紀70年代開始研制萘系高效減水劑，以精萘和工業(yè)萘為原料的產(chǎn)品有NNO、SPA、BW、FE、NF、FDN、UNF－2、SN—Ⅱ等，以甲基萘和萘殘油為原料的產(chǎn)品有MF、建1、DH4，以蒽油為原料的產(chǎn)品有AF、JW—1等。這些產(chǎn)品的生產(chǎn)工藝，大同小異。以工業(yè)萘為例，其工藝流程(見圖2)如下：1原料(1)萘工業(yè)萘或精萘的分子式為C10H8。生產(chǎn)實踐證明，用含萘量高的物料生產(chǎn)的產(chǎn)品引

2、氣性較小，性能較好，所以目前一些大的減水劑生產(chǎn)廠，大都使用工業(yè)萘或精萘，以利于產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定。當從煤焦油中提取精萘或工業(yè)萘時，餾分溫度為210℃。萘為白色易揮發(fā)片狀晶體，具有可燃性和強烈的焦油味，密度(d乳)1.145gcm3，熔點80.2℃，沸點217.76℃，閃點176℉(80℃)，自燃點979℉(526.11℃)，溶于苯、無水乙醇和醚，不溶于水。(2)硫酸用作磺化的硫酸常用濃度為98％的濃硫酸，磺化反應為親電子反應，參加反應的不是陰

3、離子SO和HSO，而是陽離子H3SO廣和中性分子SO3，后者只有在濃度大于75％的硫酸和發(fā)煙硫酸中才存在。在160～165℃之間。表1磺化溫度對α萘磺酸含量的影響(3)磺化時間硫酸滴加后，溫度應在160～165℃之間維持2h。時間短，磺化不充分；時間過長，則影響其產(chǎn)量。3水解反應(1)水解目的由前述可知，在生產(chǎn)β萘磺酸時，生成一部分α萘磺酸，為了水解α萘磺酸，有利于以后的縮聚反應，應使α萘磺酸水解。水解時應將反應物降溫至120℃左右加水

4、，此時β萘磺酸穩(wěn)定，而α萘磺酸則易水解。(2)水解用水量水解時加水量多對水解反應有利，但加水量多給縮聚反應帶來不利影響。故水解用水量一般為2～3至4～5摩[爾]水1摩[爾]萘。總之，在控制總酸度相同情況下，水解加水量少些產(chǎn)品性能好。(3)水解總酸度水解時外加硫酸，控制其總酸度在30％左右，水解總酸度低，加水量大，降低反應物濃度；水解總酸度高，縮合時物料黏度大，不利于反應進行。(4)水解時間一般加水攪拌半小時左右。4縮合反應萘磺酸水解后繼

5、續(xù)降溫到80～90℃左右，滴加甲醛縮合，其反應方程如下：縮合反應是減水劑生產(chǎn)過程中的重要反應，也是時間較長的一個工序。技術關鍵是使反應盡可能地完全，得到長鏈分子，同時反應時間盡可能的短，以便縮短周期。影響縮合反應的因素很多，主要有配比、加水量、酸度、反應時間及反應溫度。(1)甲醛用量甲醛用量大，有利于得到多核分子，提高產(chǎn)品質(zhì)量，但縮合時間要加長，以使反應完全。若甲醛參加反應充分，則當萘磺酸：甲醛＝2：1時得到二核體(即擴散劑NNO)；當