gbt 19203-2003 復混肥料中鈣、鎂、硫含量的測定

1、GBT192032003前言本標準參照國際標準ISO10084:1992《固體肥料酸溶性硫含量測定重量法》測定復混肥料中的硫含量鈣、鎂含量測定采用EDTA容量法。本標準由中國石油和化學工業(yè)協(xié)會提出。本標準由全國肥料和土壤調(diào)理劑標準化技術委員會歸口。本標準起草單位:上海化工研究院、中國一阿拉伯化肥有限公司。本標準主要起草人:范賓、王連軍、張求真、王寅、杜顯蘭、劉剛、劉贊。本標準是首次發(fā)布。GBT1920320033.4.2.3三乙醇胺溶液

2、133.42.4氫氧化鉀溶液:200gL3.4.2.5淀粉溶液:10gL。稱取1g可溶性淀粉于200mL燒杯中，加5mL水潤濕，加95mL沸水攪拌，煮沸，冷卻備用3.4.2.6氨一氯化按緩沖溶液:pH10。按HGT28431997中9.5.1的方法進行配制3.4.2.7乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標準滴定溶液:c(EDTA)=0.02molL3.4.2.8孔雀石綠指示液:1gL3.4.2.9鈣黃綠素一甲基百里香草酚藍指示劑(簡稱鈣黃綠素

3、指示劑):0.10g鈣黃綠素與。.10g甲基察香草酚藍(或甲基百里香酚藍)與。.03g百里香酚酞5g氯化鉀研細混勻，貯存于磨口瓶中備用3.4.2.10酸性鉻藍K蔡酚綠B混合指示劑(簡稱KB指示劑)。3.4.3儀器通常實驗室用儀器。3.4.4分析步驟3.4.4.1總鈣含量測定3.4.4.1.1含量測定準確吸取一定量的試樣溶液(以Ca計15mg以下)于三角燒瓶中，加水50mL，加淀粉溶液10mL三乙醇胺溶液8mL、乙二胺1mL1滴孔雀石綠指

4、示液，滴加氫氧化鉀溶液至無色，再過量10mL，加0.1g鹽酸經(jīng)胺(每加一種試劑都須搖勻)加鈣黃綠素指示劑。.1g^0.3g，在黑色背景下立即用乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標準滴定溶液滴定至綠色熒光消失呈現(xiàn)紫紅色為滴定終點。3.4.4.1.2空白試驗除不加試樣外，須與試樣測定采用完全相同的試劑、用量和分析步驟，進行平行試驗。3.4.4.2鈣鎂總量測定3.4.4.2.1含量測定準確吸取一定量的試樣溶液(以Ca加Mg計，總量15mg以下)于三

5、角燒瓶中，加水50mL，加淀粉溶液10mL、三乙醇胺溶液8mL、乙二胺1mL，再加10mL氨一氯化按緩沖溶液，加0.1g鹽酸經(jīng)胺(每加一種試劑都須搖勻)0.1gKB指示劑，此時溶液呈紅色，用乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標準滴定溶液滴定至藍色，若搖動半分鐘仍不褪色認為達到滴定終點。3.4.4.2.2空白試驗除不加試樣外，須與試樣測定采用完全相同的試劑、用量和分析步驟，進行平行試驗。3.4.5分析結(jié)果的表述3.4.5.1總鈣(以Ca計)含量

6、w，以質(zhì)量分數(shù)(%)表示，按式(1)計算:c(V一Vm)X40.08W=1厄00XmXVi250X100。。(1)式中:cEDTA標準滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升(molL)V測定鈣含量時消耗EDTA標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)Vol測定鈣含量時空白試驗消耗EDTA標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)40.08—鈣(Ca)的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾(gmol)ml—試料質(zhì)量，單位為克(g)V測定鈣含量時吸取試樣溶液體積，單