實(shí)驗(yàn)四--槐米中蕓香苷的提取分離與鑒定

1、實(shí)驗(yàn)四槐米中蕓香苷的提取分離與鑒定蘆丁(Rutin)亦稱(chēng)蕓香甙(Rutisude)，廣泛存在于植物界中?，F(xiàn)已發(fā)現(xiàn)含蘆丁的植物約有70余種，如煙葉、槐花米、蕎麥葉、蒲公英中均含有大量的蘆丁。尤以槐花米和蕎麥葉中含量最高，可作為提取蘆丁的原料，使用最多的是槐花米?；被诪槎箍浦参锘?SophajaponicaL。)的花蕾，所含主要成分為蘆丁，含量可達(dá)12%~16%，其次含有槲皮素、三萜皂甙、槐花米甲素、乙素、丙素等。蘆丁具有維生素P樣作用，

2、可降低毛細(xì)血管前壁的脆性和調(diào)節(jié)滲透性。臨床上用于毛細(xì)血管脆性引起的出血癥，并常作高血壓癥的輔助治療藥?；被字兄饕瘜W(xué)成分的結(jié)構(gòu)及性質(zhì)：1.蘆丁(Rutin)淡黃色細(xì)小針狀結(jié)晶，mp.174℃~178℃(含三分子結(jié)晶)，188℃(無(wú)水物)。溶解度：水：1:100(冷)，1:200(熱)甲醇：1:100(冷)，1:9(熱)乙醇：1:650(冷)，1:60(熱)吡啶：1:11.7(冷)，易溶(熱)不溶于乙醚、氯仿、乙酸乙酯、丙酮等溶劑，易溶

3、于堿液中呈黃色，酸化后復(fù)析出?？扇苡跐饬蛩?、濃鹽酸，加水稀釋復(fù)析出。2.槲皮素(Quercetin)即蕓香甙甙元，為黃色結(jié)晶，mp.313℃~314℃(含2分子結(jié)晶水)，316℃(無(wú)水物)。溶解度：乙醇：1:290(無(wú)水乙醇)，1:23(熱)可溶于甲醇、乙酸乙酯、丙酮、吡啶、冰醋酸。不溶于水、乙醚、苯、氯仿、石油醚等。3.皂甙粗品為白色粉末，mp.210℃~220℃(分解)。易溶于水、吡啶，能溶于200倍的甲醇中。酸水解后得白樺脂醇、槐

4、二醇二種皂甙元及葡萄糖，葡萄糖醛酸及葡萄糖醛酸內(nèi)酯。三、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容三、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容（一）蘆丁的提取1.于1000m1燒杯中加500m1蒸餾水加熱煮沸后，稱(chēng)取40g槐花米粗粉，投人沸水中，直火加熱煮沸5分鐘，在攪拌下小心加入石灰乳至pH8～9，加熱保持微沸2030分鐘，趁熱用棉花過(guò)濾，濾渣再用調(diào)pH8～9的石灰水200m1煮10分鐘，趁熱過(guò)濾，合并兩次濾液，稍冷(6070℃)用濃鹽酸調(diào)至pH2～3左右，放置過(guò)夜2.減壓過(guò)濾，沉淀用水洗二次，然后

5、用少量乙醇洗二次，抽干，稱(chēng)重______g，即得蘆丁粗品。（二）蘆丁的精制1.將蘆丁粗品置燒杯中，按(1：200)加蒸餾水，加熱煮沸數(shù)分鐘，使其充分溶解，趁熱抽濾，濾液放置過(guò)夜；2.減壓過(guò)濾，用少量蒸餾水洗滌沉淀23次，抽干，即得蘆丁精品，稱(chēng)重______g，計(jì)算提取率______（三）蘆丁的水解1.取精制蘆丁2g，盡量研細(xì)，置于500ml圓底燒瓶中，加2%硫酸250ml，于直火加熱微沸回流1.5小時(shí)，放冷2.減壓過(guò)濾，所得沉淀即為槲皮

6、素，稱(chēng)重______g；濾液保留作糖部分的鑒定。3.取水解母液約20ml，小心地用BaOH細(xì)粉中和至近中性，自然過(guò)濾，濾液蒸干，加2～3ml乙醇溶解，作為糖的供試液。（四）檢識(shí)1.理化鑒別（1）.莫氏(Molish)反應(yīng)取蘆丁和槲皮素各數(shù)毫克，分別置于兩支小試管中，加2ml乙醇溶解，再加10%α萘酚乙醇液1ml，振搖使之溶解，然后沿試管壁加濃硫酸約2ml，靜置，觀(guān)察，兩液層界面變化，呈紫紅色環(huán)者示分子中含糖結(jié)構(gòu)。(2).鹽酸鎂粉反應(yīng)取蘆