紡織品和皮革中PFOS、PFOA檢測方法研究.pdf

1、全氟辛烷磺酸(PFOS)和全氟辛酸(PFOA)具有很高的生物蓄積性和多種毒性，目前已經(jīng)成為最難降解的持久性有機污染物之一。PFOS和PFOA獨特的拒水拒油性使其被廣泛地應(yīng)用于紡織、皮革等行業(yè)，由此造成的污染已經(jīng)逐漸成為全球性的環(huán)境問題。2008年6月27日正式實施的歐盟《關(guān)于限制全氟辛烷磺酸銷售及使用的指令》(簡稱PFOS指令)是繼偶氮、多氯聯(lián)苯之后又一橫亙在我國紡織品和皮革業(yè)對外貿(mào)易中的技術(shù)性貿(mào)易壁壘，其分析檢測技術(shù)和方法的相關(guān)研究得

2、到日益廣泛的關(guān)注和重視。本文第一章結(jié)合當前我國紡織品和皮革業(yè)中PFOS和PFOA的應(yīng)用及其影響，介紹了PFOS和PFOA的概況，綜述了近年來PFOS和PFOA的分析檢測技術(shù)和樣品預(yù)處理方法的研究進展。
　　 本文建立了紡織品和皮革中全氟辛烷磺酸(PFOS)和全氟辛酸(PFOA)同時檢測的超高效液相色譜－串聯(lián)質(zhì)譜技術(shù)。紡織品中的PFOS和PFOA以甲醇為溶劑，應(yīng)用超聲提取法提取，濃縮定容后直接上機測定。皮革中的PFOS和PFOA以

3、甲醇為溶劑，應(yīng)用索氏抽提方法提取，通過復(fù)合式弱陰離子交換柱凈化，濃縮定容采用UPLC/MS/MS檢測。色譜柱為Acquity UPLCTTM BEH C18柱(100mm×2.1 mm，1.7μm)，流動相為乙腈和5mmol/L乙酸銨水溶液，采用負離子模式的電噴霧串聯(lián)質(zhì)譜檢測。以一級質(zhì)譜得到的準分子離子m/z498.6作為PFOS母離子，m/z412.7作為PFOA母離子，分別二級質(zhì)譜分析。選擇二級質(zhì)譜的離子對498.6/79.7、49

4、8.6/98.8、412.7/368.8、412.7/168.9和保留時間進行定性。實驗優(yōu)化了樣品提取方法和色譜、質(zhì)譜條件，結(jié)果表明，該方法線性相關(guān)性好，PFOS、PFOA的相關(guān)系數(shù)均大于0.998，回收率均在80％～120％之間，RSD低于15％，該方法紡織品和皮革中的檢測限分別為0.5μg/m2和O.2 mg/kg。本方法分析速度快，靈敏度高，重現(xiàn)性好，可很好應(yīng)用于紡織品和皮革中PFOS和PFOA的檢測。
　　 本文對超高效