流動注射與火焰原子吸收聯(lián)用測定痕量鉛

1、流動注射與火焰原子吸收聯(lián)用測定痕量鉛,主講人：王中瑗,實驗目的與基本要求,1、目的：加深對流動注射分析基本原理，基本知識的理解和掌握；培養(yǎng)學生分析問題，解決問題的能力；培養(yǎng)學生嚴謹?shù)膶W習態(tài)度，科學的思想方法，良好的實驗操作習慣和實事求是的工作作風 。2、基本要求：作好預習，認真閱讀相關教材，明確實驗目的，實驗原理，實驗內容，作好預習報告；認真參加 課堂討論，進一步明確實驗原理，操作要點，注意事項；實驗中，仔細觀察現(xiàn)象。認真完成實驗報告

2、，分析實驗現(xiàn)象，得出結論。處理數(shù)據(jù)，得出分析結果；對實驗現(xiàn)象及出現(xiàn)問題進行討論，提出見解；要求報告字跡工整，敘述簡明扼要。,流動注射分析法簡介,流動注射分析法（Flow injection analysis,FIA）是基于將一定體積的試液注射到一個連續(xù)流動的載流中形成一個帶，并被載帶到檢測器中連續(xù)的記錄分析信號的一種分析方法。是由茹奇卡和漢森于1975年創(chuàng)立的。流動注射分析與其他分析技術相區(qū)別的3個基本要素是：①試樣注入；②可控制的分散

3、；③從注樣點到檢測點高度重現(xiàn)的時間控制。在載流速度恒定與注樣條件保持一致的情況下，可以獲得高度穩(wěn)定可重復的瞬時分析信號。流動注射的主要特征是非穩(wěn)態(tài)測量和對濃度梯度的充分利用。,流動注射儀,流動注射分析的優(yōu)點,,流動注射與火焰原子吸收光譜法聯(lián)用,是以流動注射作為在線化學預處理手段、以原子吸收光譜進行檢測的一種聯(lián)用技術。流動注射技術引入原子吸收光譜分析法，為原子吸收光譜分析提供了新的進樣方法和在線分離富集的有效手段，其優(yōu)點是試樣和試劑消

4、耗量小，與常規(guī)原子吸收光譜法相比，可節(jié)省試樣和試劑90％以上；分析速度快，采樣頻率有時高達150次/h以上；減少了基體效應；可直接分析高含鹽量試樣；提高了測定的精密度，相對標準偏差有時小于1％；擴展了應用范圍可測定的濃度范圍寬達6個數(shù)量級；避免了環(huán)境污染等。,FI－FAAS聯(lián)用,FI－FAAS聯(lián)用的優(yōu)點,⑴ 測定范圍寬達六個數(shù)量級。⑵ 提高測定的選擇性。⑶ 原子吸收光譜抗干擾的能力增強。⑷ 提高了痕量和超痕量分析的可靠性。,編結反

5、應器,編結反應器（knotted reactor，KR）是由管壁較厚的聚四氟乙烯（PTFE）毛細管編結而成的三維轉向反應器,作用,流通管道預分離富集的場所,,,代替過濾器收集沉淀代替微柱進行固相萃取,實驗原理,一定濃度的鉛溶液和一定濃度的絡合劑在線絡合,其絡合物不溶于水,而吸附在編結反應器內壁上,然后用洗脫劑在線洗脫溶解鉛的絡合物并送入火焰原子吸收檢測器進行檢測,達到預富集和提高檢測限的目的.輸入鉛溶液的濃度和所測得的吸光度成線

6、性關系。,實驗步驟,1.實驗儀器與試劑儀器:(1) 3510型原子吸收光譜儀（安捷倫科技上海有限公司）； (2)FIA-3110型流動注射分析儀（北京吉大小天鵝儀器有限公司）； (3)自制KR（編結反應器）： PTFE管打成相互交連的結編制而成: 3米長、0.8mm內徑、1.8mm外徑試劑:(1)1g/LPb的儲備液，當日稀釋為一系列濃度的鉛的稀溶液；

7、 (2)分析純DDTC，當日配制成適宜濃度的溶液； (3)乙醇； (4)去離子水； (5)未知濃度的鉛溶液原子吸收條件:分析線波長：Pb 283.3 nm ；光譜通帶：0.2 nm；燈電 流：2.0 mA ；空氣流量：3.50 L/min；乙炔氣流量：1.50 L/min ； 燃燒器高度：6.0 mm；測量模式：連續(xù)；積分時間

8、：0.5 s。,實驗步驟,2.流路圖,實驗步驟,3.實驗操作步驟(1)閥門處于采樣位,泵1關閉,泵2開啟,將一定濃度的鉛溶液和0.5g/L的DDTC絡合劑輸入編結反應器中;(2)閥門處于采樣位,泵1關閉,泵2開啟,泵入空氣,將編結反應器排干.(3)閥門處于采樣位,泵1關閉,泵2開啟,將純酒精溶液作為洗脫液輸入編結反應器中,在線溶解Pb-DDTC的絡合物;(4)閥門處于注射位,泵1開啟,泵2關閉,將洗脫液連同Pb-DDTC的絡合物

9、送入火焰原子吸收儀進行檢測;(5)閥門處于采樣位,泵1關閉,泵2開啟,將一定濃度的DDTC溶液輸入編結反應器中,洗滌殘留的酒精,以備下次實驗.,增強系數(shù)N的計算,方法1:直接用火焰原子吸收儀測定C1濃度的鉛,測得吸光度為A1,再通過流動注射預富集火焰原子吸收檢測測定該鉛溶液,測得吸光度為A2,則增強系數(shù)N=A2/A1方法2:直接用火焰原子吸收儀測定C1濃度的鉛,測得吸光度為A1,再通過流動注射預富集火焰原子吸收檢測測定C2濃度的鉛溶

10、液,測得吸光度為A2,則增強系數(shù)N=A2C1/A1C2 (C1>>C2),標準曲線的繪制,配制不同濃度鉛的稀溶液，濃度范圍從0.4ppm（mg/L）到1.0ppm，經過流動注射火焰原子吸收檢測，繪出標準曲線；用同樣的方法測定未知濃度的鉛的試樣溶液的吸光度，通過標準曲線求出其濃度。,討論,1.鉛溶液為什么經過流動注射后吸光度會增加?2.本實驗屬于那種類型的在線預富集?(A.在線沉淀;B.在線共沉淀;C.在線有機溶劑萃取

11、;D.在線離子交換)3.你能想出哪些方法來提高增強系數(shù)?4.還有哪些溶液可以做絡合劑?5.如何用流動注射來間接測定?(試舉一例)6.如何用流動注射來作價態(tài)分析?(試舉一例),參考文獻推薦,1.《流動注射分析法》方肇倫著，科學出版社，2019年8月第一版2.《原子光譜聯(lián)用技術》鄧勃，何華焜編著，北京-化學工業(yè)出版社化學與應用化學出版中心，20193.《原子光譜聯(lián)用技術》嚴秀平，尹學博，余莉萍編著，北京-化學工業(yè)出版社化學與應用