標準曲線的作法

1、標準曲線的作法(1)標準液濃度的選擇：在制備標準曲線時，標準液濃度選擇一般應能包括待測樣品的可能變異最低與最高值，一般可選擇5種濃度。濃度差距最好是成倍增加或等級增加，并應與被測液同樣條件下顯色測定。(2)標準液的測定：在比色時，讀取光密度至少讀23次，求其平均值，以減少儀器不穩(wěn)定而產生的誤差。(3)標準曲線圖的繪制：一般常用的是光密度一濃度標準曲線。①用普通方格紙作圖。圖紙最好是正方形(長：寬=l：1)或長方形(長：寬=3：2)，以橫

2、軸為濃度，縱軸為光密度，一般濃度的全距占用了多少格，光密度的全距也應占用相同的格數(shù)。在適當范圍內配制各種不同濃度的標準液，求其光密度，繪制標準曲線，以濃度位置向上延長，光密度位置向右延長、交點即為此座標標點。然后，將各座標點和原點聯(lián)成一條線，若符合LambertBeer氏定律，則系通過原點的直線。②若各點不在一直線，則可通過原點，盡可能使直線通過更多點，使不在直線上的點盡量均勻地分布在直線的兩邊。③標準曲線繪制完畢以后，應在座標紙上注明

3、實驗項目的名稱，所使用比色計的型號和儀器編號、濾光片號碼或單色光波長以及繪制的日期、室溫。④繪制標準曲線：一般應作二次或三次以上的平行測定，重復性良好曲線方可應用。⑤繪制好的標準曲線只能供以后在相同條件下操作測定相同物質時使用。當更換儀器、移動儀器位置、調換試劑及室溫有明顯改變時，標準曲線需重新繪制。⑥標準曲線橫坐標的標度：從標準液的含量換算成待測液的濃度。1.5原子吸收光譜分析的定量方法原子吸收光譜分析是一種動態(tài)分析方法，用校準曲線進

4、行定量。常用的定量方法有標準曲線法、標準加入法和濃度直讀法。如為多通道儀器，可用內標法定量。在這些方法中，標準曲線法是最基本的定量方法。1.5.1標準曲線法前面已經指出，原子吸收光譜和原子熒光光譜分析是一種相對測定方法，不能由分析信號的大小直接獲得被測元素的含量，需通過一個關系式將分析信號與被測元素的含量關聯(lián)起來。校正曲線就是用來分析信號（即吸光度）轉換為被測元素的含量（或濃度）的“轉換器”，此轉換過程成為校正。之所以要進行校正，是因為

5、同一元素含量在不同的試驗條件下所得到的分析信號是不同的。校準曲線的制作方法是，用標準物質配制標準系列溶液，在標準條件下，測定各標準樣品的吸光度值Ai，以吸光度值Ai（i＝1，2，3，4，5）對被測元素含量ci（i＝1，2，3，4，5）繪制校準曲線A＝f（c）。在同樣條件下，測定樣品的吸光度值Ax，根據(jù)被測元素的吸光度值Ax從校準曲線求得其含量Ci。校準曲線如圖1－4所示。校準曲線的質量直接影響校準效果和樣品測定結果的準確度。正確地制作一

6、條高質量校準曲線是非常重要的，為此需要：（1）合理的設計校準曲線；（2）分析信號的準確測定；（3）正確繪制校準曲線。首先，從數(shù)理統(tǒng)計的觀點出發(fā)合理設計校準曲線。根據(jù)一組實驗點繪制校準曲線所遵循原子吸收分光光度計的組成：（1）光源光源的功能是發(fā)射被測元素的特征共振輻射。對光源的基本要求是：發(fā)射的共振輻射的半寬度要明顯小于吸收線的半寬度；輻射強度大；背景低，低于特征共振輻射強度的1%；穩(wěn)定性好，30min之內漂移不超過1％；噪聲小于0.1％

7、；使用壽命長于5Ah。多用空心陰極燈等銳線光源。（2）原子化器原子化器的功能是提供能量，使試樣干燥、蒸發(fā)和原子化。在原子吸收光譜分析中，試樣中被測元素的原子化是整個分析過程的關鍵環(huán)節(jié)。實現(xiàn)原子化的方法，最常用有兩種：一種是火焰原子化法（火焰原子化器），是原子光譜分析中最早使用的原子化方法，至今仍在廣泛地被應用；另一種是非火焰原子化法，其中應用最廣的是石墨爐電熱原子化法。（3）分光器分光器由入射和出射狹縫、反射鏡和色散元件組成，其作用是將

8、所需要的共振吸收線分離出來。分光器的關鍵部件是色散元件，現(xiàn)在商品儀器都是使用光柵。原子吸收光譜儀對分光器的分辨率要求不高，曾以能分辨開鎳三線Ni230.003，Ni231.603，Ni231.096nm為標準，后采用Mn279.5和Mn279.8nm代替Ni三線來檢定分辨率。光柵放置在原子化器之后，以阻止來自原子化器內的所有不需要的輻射進入檢測器。（4）檢測系統(tǒng)原子吸收光譜儀中廣泛使用的檢測器是光電倍增管，最近一些儀器也采用CCD作為檢