有機化學實驗

1、1有機化學實驗有機化學實驗一、有機化學實驗常用儀器和設(shè)備一、有機化學實驗常用儀器和設(shè)備1.分液漏斗2.分水器3.冷凝管：直形冷凝管：常壓和減壓蒸餾時用于冷卻；球形冷凝管：用于反應回流；空氣冷凝管：用于蒸餾沸點高于140℃的物質(zhì)4.布氏漏斗：5.熱水漏斗：6.b型管（提勒管）：二、常用玻璃儀器裝置二、常用玻璃儀器裝置1.1.回流裝置回流裝置當進行有機反應時，既要使反應物在較長時間保持沸騰，又要防止被加熱的反應物或溶劑的蒸氣逸出，這就需要使

2、用回流裝置。2.攪拌裝置攪拌裝置在固體和液體或是互不相溶的液體的非均相反應時，為了加速反應或避免不必要的副反應發(fā)生，常需要攪拌裝置。3.3.蒸餾裝置裝置分離和提純液體有機化合物的最常用方法是蒸餾。蒸餾裝置主要包括蒸餾燒瓶、冷凝蒸餾燒瓶、冷凝管和接收器管和接收器三部分。根據(jù)不同需要，可采用不同的蒸餾裝置。圖1.6（a）是簡單蒸餾裝置；圖1.6（b）是控制餾分的蒸餾裝置；圖1.6（c）是控制餾分并帶有尾氣吸收的蒸餾裝置，一般用于蒸餾液中有低

3、沸點有害氣體產(chǎn)生的情況。4.回流分水裝置回流分水裝置在進行某些可逆平衡反應時，為了使正向反應進行到底，常常將產(chǎn)物之一不斷從反應混合物體系中除去，而采用回流分水裝置。回流分水裝置與回流裝置的不同之處是在回流冷凝管的下端連一個分水裝置?；亓饕航?jīng)分水器后，可以將密度不同且互不相溶的兩種液體分開，密度小的液體在上層，可以流回反應器中，密度大的液體可從反應體系中分離出來。由于在多數(shù)情況下它們都用來分水，故分別稱為回流分水裝置和分水器。5.分餾裝置

4、分餾裝置當液體混合物中各組分的沸點相近，用普通蒸餾難以將其分離，可采用分餾的辦法。分餾裝置與普通蒸餾裝置區(qū)別在于燒瓶與冷凝管之間增加一個分餾柱，通過分餾柱將沸點相近的各組分分開。6.減壓蒸餾裝置減壓蒸餾裝置對于分離高沸點或在沸點下易分解的液體混合物，一般采用減壓蒸餾的辦法。減壓蒸3圖2.82.8測熔點的裝置測熔點的裝置(4)實驗操作①粗測若測定未知物的熔點，應先粗測一次。粗測時，升溫速度可快些，約每分鐘5℃～6℃。認真觀察并記錄現(xiàn)象，直

5、至樣品熔化。這樣可以測得一個粗測的熔點。②精測讓熱浴液慢慢冷卻到樣品粗測熔點以下20℃左右。在冷卻的同時，換上一根新的裝有樣品的毛細熔點管，做精測。注意每一次測定必須用新的毛細管另裝樣品，不能將己測定過的毛細管冷卻后再用。精測時，開始升溫速度為每分鐘5℃～6℃，當離粗測熔點10℃～15℃時，調(diào)整火焰，使上升溫度為每分鐘1℃左右。愈接近熔點，升溫速度應愈慢，掌握升溫速度是測定熔點的關(guān)鍵。密切注意毛細管中樣品的變化情況，當樣品開始塌落，并有

6、液相產(chǎn)生時(部分透明)，表示開始熔化(初熔)，當固體剛好完全消失時(全部透明)，則表示完全熔化(全熔)。③記錄記下初熔和全熔的兩點溫度，即為該化合物的熔程。例如某化合物在121℃時有液滴出現(xiàn)，在122.0℃時全熔，其熔點為：121.0℃～122.0℃，熔程為：1℃。另外，在加熱過程中應注意是否有萎縮、變色、發(fā)泡、升華、炭化等現(xiàn)象，如有應如實記錄。測定已知物熔點時，要測定兩次，兩次測定的誤差不能大于土1℃。測定未知物時，要測三次，一次粗測

7、，兩次精測，兩次精測的誤差也不能大于1℃。④后處理實驗完畢，取下溫度計，讓其自然冷卻至接近室溫時，用水沖洗干凈。若用濃硫酸作浴液，溫度計用水沖洗前，需用廢紙擦去濃硫酸，以免其遇水發(fā)熱使水銀球破裂。等b形管冷卻后，再將浴液倒入回收瓶中。實驗三實驗三熔點的測定熔點的測定一、實驗目的一、實驗目的1.了解測定熔點的原理；1.掌握熔點測定的方法。二、儀器和試劑二、儀器和試劑儀器：提勒管；溫度計；表面皿；酒精燈。試劑：萘；乙酰苯胺；苯甲酸；固體未知