化驗分析_第1頁
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文檔簡介

1、第二章第二章化驗分析的一般知識和實驗前的準備化驗分析的一般知識和實驗前的準備在化工分析的過程中,了解和掌握一些化驗分析的基本知識,進行實驗前的準備是非常必要的,如產品的采樣、數據的記錄與處理、有效數據的運算、實驗分析的操作技能等,保證你的實驗分析順利進行,準確性高。第一節(jié)第一節(jié)化工產品采樣總則化工產品采樣總則一、采樣的目的和基本原則一、采樣的目的和基本原則一個化工產品分析過程一般經過采樣、試樣的預處理、測定和結果的計算四個步驟。其中,采

2、樣是第一步,也是關鍵的一步,如果采得的樣品由于某種原因不具備充分的代表性,那么,既使分析方法好,測定準確,計算無差錯,最終也不會得出正確的結論。因此,加強對化工產品采樣理論的學習,對具體的分析工作有著重要的指導意義。采樣的基本目的是從被檢的總體物料中取得有代表性的樣品。通過對樣品的檢側,得到在允許誤差內的數據,從而求得被檢物料的某一或某些特性的平均值。采樣要從采樣誤差和采樣費用二方面考慮。首先要滿足采樣誤差的要求,采樣誤差是不能以樣品的

3、檢測來補償,當樣品不能很好地代表總體時,以樣品的檢側數據來估計總體時就會導致錯誤的結論。有時采樣費用(如物料費用、作業(yè)費等)較高,這樣在設計采樣方案時就要適當地兼顧采樣誤差和費用。實際工作中采樣的具體目的可從劃分為下列幾個方面。技術方面的目的:為了確定原材料、半成品及成品的質量;為了控制生產工藝過程;為了鑒定未知物;為了確定污染的性質、程度和來源;為了驗證物料的特性或特性值;為了測定物料隨時間、環(huán)境的變化;為了鑒定物料的來源等。商業(yè)方面

4、的目的:為了確定銷售價格;為了驗證是否符合合同的規(guī)定;為了保證產品銷售質量滿足用戶的要求等。應帶進雜質;避免在采樣過程中引起物料變化(如吸水、氧化等)。不均勻物料的采樣,除了要注意與均勻物料相同的兩點外,一般采取隨機采樣。對所得樣品分別進行測定,再匯總所有樣品的檢測結果。隨機不均勻物料是指總體物料中任一部分的特征平均值與相鄰部分的平均值無關的物料。對其采樣可以隨機選取,也可以非隨機選取。3樣品數和樣品量在滿足需要的前提下,樣品數和樣品量

5、越少越好。(1)樣品數對一般化工產品,都可用多單元物料來處理。采樣操作分兩步進行。第一步,選取一定數量的采樣單元,其次是對每個單元按物料特性值的變異性類型分別進行采樣。總體物料的單元數小于500的,推薦按表21的規(guī)定確定采樣單元數??傮w物料的單元數大于500的,推薦按總體單元數立方根的三倍數確定采樣單元數,如遇有小數時,則進為整數。表2121確定采樣單元數的規(guī)定確定采樣單元數的規(guī)定總體物料單元數最少采樣單元數總體物料單元數最少采樣單元數

6、110全部182216181149112172541950641225529620658113297343218210114344394221021251539545023126151164515122415218117(2)樣品量采樣時,樣品量應滿足以下要求:至少滿足3次重復檢測的需要;當需要留存?zhèn)淇紭悠窌r,必須滿足備考樣品的需要;對采樣的樣品物料如需作制樣處理時,必須滿足加工處理的需要。4、樣品的容器和保存(1)樣品容器對盛樣品容器

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