乙酰水楊酸(阿司匹林)的制備 111

1、實驗：乙酰水楊酸（阿司匹林）的制備實驗：乙酰水楊酸（阿司匹林）的制備教學方案教學方案教學目的教學目的：1、通過乙酰水楊酸的合成，初步了解有機合成中的乙?；瘜W反應原理及方法。2、鞏固減壓過濾的操作。3、進一步掌握用重結晶的方法來提純固體有機化合物?；驹恚夯驹恚核畻钏崾且粋€雙官能團的化合物（具有酚羥基和羧基）。因此，有兩種不同的酯化反應。為了合成乙酰水楊酸，采用在強酸存在下，水楊酸和過量乙酸酐反應，水楊酸的酚羥基發(fā)生酯化。反應結果可

2、以看成是在水楊酸分子中引入個乙?；?。這種在有機分子中引入?；姆磻Q為?；磻?。若引入乙酰基就稱為乙?；磻?。提供酰基的試劑稱為?；瘎緦嶒炛幸宜狒褪且阴；噭?。由于水楊酸是雙官能團化合物，分子中的酚羥基和羧基彼此之間亦能起反應，生成少量的聚合物。乙酰水楊酸能與碳酸氫鈉反應生成水溶性鈉鹽，而副產物聚合物不能溶于碳酸氫鈉，這種性質上的差別可用于阿司匹林的純化?？赡艽嬖谟谧罱K產物中的雜質是水楊酸本身，這是由于乙?；磻煌耆蛴捎诋a物

3、在分離步驟中發(fā)生水解造成的。它可以在各步純化過程和產物的重結晶過程中被除去。與大多數(shù)酚類化合物一樣，水楊酸可以與三氯化鐵形成深色絡合物；阿司匹林因酚羥基已被?；辉倥c三氯化鐵發(fā)生顏色反應，因此雜質很容易被檢出。本實驗除采用三氯化鐵鑒定純度外，還可用測定熔點法來判斷純度。實驗藥品：實驗藥品：COOHOHCOOHO(CH3CO)2OHCCH3OCH3COOH4、減壓抽濾，用潔凈的玻塞擠壓濾餅，盡量抽去濾液，再用冷水洗滌23次，抽干水分。5

4、、將結晶移至表面皿上，干燥后稱量。（三）（三）、產品純度檢驗、產品純度檢驗取幾粒結晶加入盛有5mL水的試管中，加入12滴1%三氯化鐵溶液，觀察有無顏色變化。實驗注意事項實驗注意事項1、儀器要全部干燥，藥品也要實現(xiàn)經干燥處理，醋酐要使用新蒸餾的，收集139－140℃的餾分。2、反應過程溫度須控制在70℃左右，溫度過高會加快副產物的生成。3、抽濾后洗滌用水要少。4、乙酰水楊酸受熱后易發(fā)生分解，分解溫度為126~135℃，因此重結晶時不宜長時