垃圾焚燒排放廢氣中多氯萘高分辨氣相色譜-高分辨質譜測定方法研究.pdf

1、多氯萘具有高毒性、持久性、脂溶性、低揮發(fā)性、生物富集性等,在自然環(huán)境中難降解,半衰期長,并且可通過食物鏈富集而危害人類的健康,因此有關多氯萘污染以及其分析檢測方法的研究日益受到國際社會廣泛關注。多氯萘已經被部分非政府組織推薦列入《關于持久性有機污染物的斯德哥爾摩公約》名錄中。生活垃圾焚燒是產生多氯萘同類物的重要污染源之一,因此通過對污染源排放廢氣中多氯萘濃度水平檢測可以評估其對環(huán)境污染程度以及目標人群暴露水平的影響。因此,建立與之相關多

2、氯萘的分析檢測方法是非常必要的。
　　目前國內外尚無 PCN的標準監(jiān)測方法。本論文以國內外研究方法為基礎,以生活垃圾焚燒排放源廢氣為研究對象,通過指示性同位素內標的選擇、標準曲線的配置、采樣空白、實驗室空白、采樣段回收率評價、提取內標回收率評價、精密度評價和準確度評價,建立了固定源廢氣多氯萘的測定同位素內標高分辨氣相色譜高分辨質譜測定方法。具體如下:
　　本研究首先確定了17種 PCNs目標單體,并篩選了指示性同位素內標(E

3、CN5260作為采樣內標,ECN5102作為提取和凈化內標,取EPA1668A-IS作為進樣內標),配置了CS1~CS6標準曲線系列,線性濃度范圍為0.1-200pg/μL。通過優(yōu)化氣相色譜法和質譜參數,建立了PCNs的儀器分析方法。本研究所確定的17種PCNs單體,除PCN-28/36和PCN-66/67共溢出外,其他單體間均可以實現基線分離。并進行了PCBs以及氯苯類物質對PCNs干擾實驗,結果表明,以上物質并未對測定結果產生干擾。

4、
　　標準曲線中所有單體的相對響應因子的相對標準偏差為4.4％-14.6%,對于不同時期的日常標準曲線性能檢查溶液中各PCNs單體的相對響應因子與標準曲線響應因子的偏差值統(tǒng)計結果均在15%范圍以內。儀器檢出限范圍為0.05~0.25 pg/μL,線性定量范圍為0.5-200pg/μL。
　　對于實際樣品,采樣內標13C-PCN-64的回收率范圍在77.9%-81.1%之間,提取內標回收率范圍為40.7%~86.4%,相對標準