動(dòng)物性食品中辛硫磷殘留檢測(cè)方法的研究.pdf

1、StudiesonlnResidueMethodsForPhoximAnimalDerivedFoodThes“submittedt01heslsSUl9ngdaoAgriculturalUniversityInFulfillmentoftheRequirementfortheDegreeofMasterofAgronomyPengYuanfang(CollegeofAnimalScienceandVeterinaryMedicine)

2、Su[GaoYing：htSupervisor：aoingclaunShanHuQingdaoChinaJune，2012青島農(nóng)業(yè)大學(xué)碩士學(xué)位論文摘要?jiǎng)游镄允称分行亮蛄讱埩魴z測(cè)方法的研究摘要自犬部分有機(jī)氟農(nóng)藥被禁用以來(lái)，有機(jī)磷農(nóng)藥成為我國(guó)使用量最大的農(nóng)藥。辛硫磷(澆潑劑)常作為驅(qū)殺家畜螨、虱、蜱等體外寄生蟲(chóng)的獸用藥物，同時(shí)也因其具有胃毒、觸殺和在黑暗條件下殘效長(zhǎng)的特性，被廣泛應(yīng)用于蔬菜、水果和糧食作物中的病蟲(chóng)害防控，但是大量使用會(huì)造成許

3、多潛在的危害，如環(huán)境污染、食品污染，進(jìn)而導(dǎo)致藥物殘留，通過(guò)食物鏈引起人畜中毒目前對(duì)動(dòng)物性食品中辛硫磷殘留進(jìn)行監(jiān)測(cè)是確保食品安全和人類健康的最后一道防線。對(duì)辛硫磷殘留檢測(cè)方法主要是儀器方法，且主要是針對(duì)蔬菜、水果、土壤和水，對(duì)動(dòng)物性食品中辛硫磷殘留檢測(cè)的儀器方法較少，并且沒(méi)有相關(guān)的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。本研究建立了動(dòng)物組織中辛硫磷殘留的氣相色譜和高效液相色譜的檢測(cè)方法，同時(shí)建立了超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法做為確證方法，更加準(zhǔn)確的檢測(cè)動(dòng)物性食品中辛硫磷的

4、殘留，為監(jiān)測(cè)動(dòng)物性食品中辛硫磷的殘留提供了有力的技術(shù)保障。建立了氣相色譜法(GC)測(cè)定豬、牛、羊、雞的肝臟和肌肉組織中辛硫磷殘留量的檢測(cè)方法。樣品用乙腈、無(wú)水硫酸鈉提取，提取液55℃水浴下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至近干，殘留物用丙酮溶解，045岫濾膜過(guò)濾后經(jīng)氣相色譜儀檢測(cè)，外標(biāo)法定量。結(jié)果表明：辛硫磷標(biāo)準(zhǔn)溶液在O10一200rg／mL范圍內(nèi)呈良好的線1#關(guān)系，R2均大于09990，方法檢出限為15燼肚g，最低定量限為40峙／埏，在40、50、100峙他

5、添加水平上，添加回收率為757％～970％，批內(nèi)、批問(wèn)RSD均小于15％。建立了高效液相色譜法(HPLC)測(cè)定豬、牛、羊、雞的肝臟和肌肉組織中辛硫磷殘留量的檢測(cè)方法。樣品用乙酸乙酯提取，提取液在55℃水浴下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至近干，殘留物用50％乙腈水溶液溶解，經(jīng)C18固相萃取柱凈化，用乙腈、水分別洗滌，周80％乙腈水溶液洗脫，O45哪濾膜過(guò)濾后經(jīng)高效液相色譜儀紫外檢測(cè)器檢測(cè)，外標(biāo)法定量。結(jié)果表明：辛硫磷標(biāo)準(zhǔn)溶液在O05—200pzdmL范圍內(nèi)呈

6、良好的線性關(guān)系，R2均大于09999，方法檢出限為10rtg／kg，最低定量限為20rt#g，在20、50、100rtg&g添加水平上，添加回收率為894％一102O％，批內(nèi)、批間RSD均小于10％。建立了超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法(UPLCMS／MS)測(cè)定豬、牛、羊、雞的肝臟和肌肉組織中辛硫磷殘留量的檢測(cè)方法樣品用乙酸乙酯提取，提取液在55“C水浴下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至近干，殘留物用50％甲醇水溶液溶解，經(jīng)Cls固相萃取柱凈化，O22gm濾膜過(guò)濾