課程設計-鎳鐵氧體的制備與性能檢測

1、<p>　　鎳鋅鐵氧體軟磁材料的制備與性能檢測</p><p><b>　　摘要</b></p><p>　　隨著信息技術和電子數(shù)字化產品的發(fā)展，器件的發(fā)展趨向于小型化、寬頻</p><p>　　化、高性能和低損耗，這對軟磁Ni-Zn鐵氧體材料提出了更高的要求。鎳鋅鐵氧體的制備方法包括傳統(tǒng)的固相法、水熱合成法、溶膠凝膠法、化學共沉淀法

2、、自蔓延燃燒法、噴霧法以及微乳液法等方法，本文主要研究以氧化鎳NiO、氧化鋅ZnO和三氧化鐵為Fe2O3為原料，以PVA作為粘結劑通過傳統(tǒng)的陶瓷制備工藝制備的高性能Ni-Zn鐵氧體。采用軟磁直流沖擊法測量裝置對制備的鎳鐵氧體軟磁樣品進行性能測試。研究了制備工藝對鎳鋅鐵氧體的飽和磁感應強度Bs、剩余磁感應強度Br、矯頑力Hc、初始磁導率ui以及最大磁導率um等磁性能的影響。結果表明：初始磁導率和最大磁導率不高；矯頑力低；飽和磁感應強度和剩

3、余磁感應強度相對于其他鐵氧體軟磁材料來說較低。</p><p>　　關鍵詞：鎳鋅鐵氧體，固相反應法，制備工藝，磁性能</p><p><b>　　目錄</b></p><p><b>　　1引言1</b></p><p><b>　　2實驗內容3</b></p>

4、<p><b>　　2.1實驗方法3</b></p><p><b>　　2.2實驗過程3</b></p><p><b>　　2.2.1配料3</b></p><p>　　2.2.2預燒料制備4</p><p><b>　　2.2.3預燒4&

5、lt;/b></p><p>　　2.2.4顆粒料制備5</p><p><b>　　2.2.5成型5</b></p><p><b>　　2.2.6燒結6</b></p><p>　　2.2.7性能檢測6</p><p>　　3實驗結果與討論8</p&

6、gt;<p>　　3.1理論性能參數(shù)8</p><p>　　3.2試樣測量與測試結果8</p><p>　　3.3.1性能方面9</p><p>　　3.3.2制備工藝的影響10</p><p><b>　　參考文獻12</b></p><p><b>　　致謝

7、13</b></p><p><b>　　1引言</b></p><p>　　隨著磁學理論的發(fā)展和生產技術的進步，磁性材料已經成為人類社會和國</p><p>　　民經濟重要的基礎材料。作為一種重要的新型功能材料，磁性材料廣泛的應用</p><p>　　在通信、電信、自動控制、家用電器等電子產品之中。磁性材料

8、按矯頑力大小可以分為軟磁材料和永磁材料。軟磁材料則是其中應用最廣泛、種類最多的材料之一。軟磁材料指由較低的外部磁場強度即可獲得大的磁化強度的材料。軟磁材料主要有金屬軟磁材料（以硅鋼片、坡莫合金、仙臺合金等為代表包括Fe系、Fe-Si系、Fe-Al系、Fe-Ni系、Fe-Si-Al系、Fe-Co系、Fe-Cr系等）和鐵氧體軟磁材料（如Mn-Zn系和Ni-Zn系和Mg-Zn系等）為代表的晶體材料、非晶態(tài)軟磁材料（主要分為Fe基和Co基兩種）

9、、納米晶軟磁材料、磁粉芯軟磁材料[1]。軟磁材料中鐵氧體應用廣泛，目前國際上軟磁鐵氧體大約有五十個品種，其中最主要的是Ni-Zn鐵氧體、Mn-Zn鐵氧體和Li-Zn鐵氧體[2]。</p><p>　　鎳鋅鐵氧體為一種非金屬軟磁性材料，具有高電阻率、低溫度系數(shù)、高居里溫度、高頻性能和制備價格低廉、易于合成等優(yōu)點，在變壓器、高頻電感磁芯、磁記錄材料、微波吸收材料等磁性材料的研究領域和發(fā)展前景中有著重要的地位[3]。N

10、i-Zn鐵氧體在國外發(fā)展歷程:20世紀三十年代，日本、德國、法國、美國等國家相繼對Ni．Zn鐵氧體進行了研究；八十年代，隨著電子工業(yè)的發(fā)展，使用頻率高于2MHz的高頻Ni—Zn開發(fā)成功；九十年代，為了電子器件向小型化、片式化、高頻化方向發(fā)展，一批高性能的Ni．Zn鐵氧體開發(fā)成功；目前成功研制出了可用于頻率為1～3MHz開關電源的高頻Ni-Zn鐵氧體[4,5]。目前生產和研制質量比較高的Ni-Zn鐵氧體軟磁材料的國家和地區(qū)是日本、美國、韓

11、國、德國和中國臺灣。日本的FDK和TDK、美國的Sstealword和德國的西門子等公司生產的軟磁Ni—Zn鐵氧體材料的性能被認為是世界上最高的。在這中間TDK公司生產的射頻寬帶Ni．Zn軟磁鐵氧體材料的性能是國際上領先的[6]。</p><p>　　國內Ni-Zn鐵氧軟磁材料的開發(fā)起步比較晚，隨著一些關鍵設備的研制和制備工藝的完善，國內軟磁Ni-Zn鐵氧體材料的產量也與日俱增。1980年的3500噸到，1985

12、年的7500噸，1990年達到了15000噸，2000年30000噸，預計在未來幾年的軟磁鐵氧體產量將達到60000噸。我國現(xiàn)有生產軟磁鐵氧體的企業(yè)也有很多，大多數(shù)企業(yè)都有砂磨機、自動推進式氮氣隧道窯、噴霧干燥造粒等一些基本的設備，生產的軟磁鐵氧體的質量與外國的質量差距正在逐步減小[7]。</p><p>　　鎳鋅鐵氧體的制備方法有很多，包括傳統(tǒng)的固相法、水熱合成法、溶膠凝膠法、化學共沉淀法、自蔓延燃燒法、噴霧法

13、以及微乳液法等。許多研究者借助超聲等儀器，采用噴霧法、溶膠凝膠一自蔓延法等混合方法制備粒徑達7 nm的鎳鋅鐵氧體晶體。化學共沉淀法、自蔓延燃燒法和溶膠凝膠法采用醇鹽，原料較貴，副產物易污染環(huán)境，但由于其操作步驟簡便、易于控制、能耗小等優(yōu)點而得到廣泛應用。傳統(tǒng)固相法和“一步法”使用的原料價廉易得，但存在粒徑難以控制、易摻入雜質等缺點而限制了產業(yè)化的發(fā)展。雖然噴霧法制備鎳鋅鐵氧體操作較為復雜，且對儀器設備要求較高，但通過摻雜稀有金屬可使鎳鋅

14、鐵氧體獲得特殊的性能，因此成為大家研究的熱點[8]。</p><p>　　進入21世紀信息技術和數(shù)字化的發(fā)展，現(xiàn)在的電子產品取向于高頻化、小</p><p>　　型化、低損耗、高性能等，使得軟磁Ni-Zn鐵氧體材料的發(fā)展將面臨更大的挑戰(zhàn)。Ni-Zn鐵氧體由于具有高電阻率、低損耗、截止頻率高等良好的高頻性能，</p><p>　　可以應用在電感器、濾波器、電源變壓器以

15、及射頻通訊、廣播電視、抗電磁干</p><p>　　擾等領域。Ni-Zn鐵氧體具有較低的傳輸損耗和較寬的頻率帶寬，因此我們可以用它來制作器件來完成能量傳輸和阻抗變換等功能。最近幾年開發(fā)出來的射頻變壓器、混頻器、射頻放大器、電調衰減器以及阻抗變壓器和相位檢波器等以傳輸理論為基礎的軟磁Ni-Zn鐵氧體器件，它們的使用頻率可達幾千MHz，并且其使用頻率寬、重量輕、體積小，而廣泛應用在在電視、通信、雷達及電子對抗等領域。

16、目前軟磁Ni-Zn鐵氧體總的研究趨勢是向高頻化、低損耗、小型化的方向發(fā)展[9]。</p><p><b>　　2實驗內容</b></p><p><b>　　2.1實驗方法</b></p><p>　　本實驗采用傳統(tǒng)的陶瓷制備工藝氧化物法來制備鎳鋅鐵氧體，以分析純NiO、ZnO、Fe203為原料。其工藝流程為：配料、一次混

17、合球磨(濕磨)、濕料烘干、粉碎、預燒即得到鎳鋅鐵氧體粉料，然后對鎳鋅鐵氧體粉料進行二次球磨(濕磨)、粉碎、混漿、濕磨料壓制成型、并對成型產品燒結，即得鎳鋅鐵氧體燒結產品，最終進行檢測得出結論。</p><p><b>　　2.2實驗過程</b></p><p><b>　　2.2.1配料</b></p><p>　　成品：

18、Ni0.4Zn0.6Fe2O4（含雜）共150g</p><p>　　原料：三氧化二鐵Fe2O3 、氧化鎳NiO和氧化鋅ZnO；摩爾比為5:2:3進行配料。儀器：電子秤，可精確至小數(shù)點后兩位，注意每次稱之前需校零。各原料的質量如表1所示：</p><p>　　表2-1 各原料的計算及稱量質量</p><p>　　輔助材料：彌散劑—水</p><p

19、>　　粘結劑：聚乙烯醇PVA(濃度7%）</p><p>　　2.2.2預燒料制備</p><p>　　儀器：變頻行星式球磨機(XQM)、電熱鼓風干燥爐（烘箱）</p><p>　　清洗：注水加鋼球球磨清洗15分鐘,水淹沒鋼球即可。</p><p>　　混合比例（質量比）：料：水：球=1:1:5</p><p>

20、　　1.一次球磨：采用濕法球磨，球磨罐中的水料球的質量比為1:1:5，球的大小配比要均勻。將配料混合后放入球磨罐，球磨罐放入球磨機中進行球磨，轉速不超過10r/min，持續(xù)時間為1 h。其目的使各種原料均勻混合，比表面積大大增加，提高預燒過程反應活性，以利于預燒時固相反應的進行。球磨結束后，取出鋼球并清洗，將得到的料倒入盤子中放入電熱鼓風干燥爐（烘箱）中進行烘干，至少3h直至烘干為止。</p><p>　　2.初

21、次造粒（紅噴）：將烘干所得料碾碎，使預燒充分進行。</p><p><b>　　2.2.3預燒</b></p><p>　　儀器：ZWL-14-8Y型中溫試驗爐</p><p>　　在低于燒結溫度下將一次球磨烘干后得到的粉料放入ZWL-14-8Y型中溫試驗爐進行預燒，焙燒數(shù)小時。目的是各種氧化物發(fā)生初步的固相反應，以減少燒結時產品的收縮率。&l

22、t;/p><p><b>　　時間：約6-7小時</b></p><p><b>　　氣氛：空氣</b></p><p>　　預燒的三個階段分別為升溫階段、保溫階段和降溫階段：</p><p>　　(1)升溫階段：200℃之前手動控制，200℃-850℃采用程序控制，升溫速率為5℃/min；</p

23、><p>　　(2)保溫階段：預燒溫度為850℃，保溫時間為2h；</p><p>　　(3)降溫階段：隨爐自然冷卻。</p><p>　　2.2.4顆粒料制備</p><p>　　儀器：變頻行星式球磨機(XQM)、電熱鼓風干燥爐（烘箱）</p><p>　　清洗：注水加鋼球球磨清洗15分鐘,水淹沒鋼球即可。</p&

24、gt;<p>　　混合比例（質量比）：料：水：球=1:1:5</p><p>　　1.二次球磨：也采用濕法球磨，水料球的質量比為1:1:5，球的大小配比要均勻。將料混合后放入球磨罐，球磨罐放入球磨機中進行球磨，持續(xù)時間為3h。其目的是將預燒過的粉料粉碎并磨細，獲得成型所要求的粉料粒度，達到燒結時所需要的化學接觸面。球磨結束后，將二次球磨得到的料倒入盤子中，取出鋼球并清洗，將得到的料放入電熱鼓風干燥爐

25、（烘箱）中進行烘干，至少3h直至烘干為止。</p><p>　　2.混漿：首先將預燒的粉體進行破碎得到粒度適中的粉末，使得粉末顆粒的表面積增大，從而提高粉末的燒結活性，同時也使得壓制成型過程中的填充性得到改善。然后在粉末中加入質量的10%的濃度為7%的聚乙烯醇作為粘結劑增加坯塊的機械強度，減少在壓制成型過程中粉末粒子間的摩擦，提高粉末在模具中的填充性，脫模時不產生裂紋。此時料重142.53g，故稱取約14.25g

26、的PVA。將料放入盤子中，堆積成土丘狀，并在中心部位挖坑，加入粘結劑。</p><p>　　3.二次造粒（黑噴）：將粘結劑聚乙烯醇盡量充分揉進粉末料中，目的是滿足成型要求，使成型坯件具有一定的強度。</p><p><b>　　2.2.5成型</b></p><p>　　儀器：C3385-150型雙輥軋膜機、YES-600壓力試驗機</p

27、><p>　　1.將混合均勻的料均勻加入C3385-150型雙輥軋膜機中進行兩次軋壓，使PVA混合均勻，從而獲得密度均勻的成形體。</p><p>　　2.將軋制后的料造粒至合適粉末粒度并過篩。</p><p>　　3.將粉料以9g為一組成型料，共得10組料。</p><p>　　4.將每組料放入YES-600壓力試驗機的環(huán)形的模具中壓制成型，壓

28、力大于等于8.0 KPa，保壓10s。注意壓制過程中嚴格遵守壓力試驗機操作方法。</p><p>　　5.測量五組成型坯體并標記序號，各坯體尺寸如表2所示：</p><p><b>　　表2-2 坯體尺寸</b></p><p><b>　　2.2.6燒結</b></p><p>　　儀器：ZWL-

29、14-8Y型中溫試驗爐</p><p>　　燒結是將成型胚件在高溫常壓或加壓條件下發(fā)生固相反應，使內部顆粒間相互結合，將氣體排除，提高材料的密度及性質，形成燒結體的過程。將成型好的各個坯件放置在燒結磚上置于ZWL-14-8Y型中溫試驗爐中進行燒結。</p><p>　　燒結時間：約9-10小時</p><p><b>　　燒結氣氛：空氣</b>

30、</p><p>　　燒結可分為三個階段，即升溫階段、保溫階段、降溫階段：</p><p>　　(1)升溫階段：200℃之前手動控制，200℃-1200℃采用程序控制，升溫速率為3℃/min；</p><p>　　(2)保溫階段：燒結溫度為1200℃，保溫時間為3h；</p><p>　　(3)降溫階段：隨爐自然冷卻。</p>

31、<p><b>　　2.2.7性能檢測</b></p><p>　　儀器：TYU-2000D軟磁直流沖擊法測量裝置</p><p>　　1.測量1個成品的內外徑及高度并記錄。</p><p>　　2.給成品環(huán)狀鎳鋅鐵氧體依次纏繞上磁化組線圈20匝，再反向纏上測量組線圈10匝。注意盡量讓線圈均勻分布。纏繞時留出約15cm線頭，并將最前的

32、5cm打磨以供測量，標記以區(qū)分兩組線圈。</p><p>　　3.將成品鎳鋅鐵氧體接入TYU-2000D軟磁直流沖擊法測試裝置，對其的飽和磁感應強度Bs、剩余磁感應強度Br、矯頑力Hc、初始磁導率ui以及最大磁導率um進行測試。</p><p>　　直流環(huán)樣測量操作規(guī)程：</p><p>　　(1)“DRIVE”（電源輸出端）紅、黑端分別連環(huán)樣磁化繞組的兩端；環(huán)樣測

33、量繞組的兩端分別連電源“SENSE” 的紅、黑端。電源（TYU-2000D）后面板的232接口連電腦主板的232接口（COM1接口）。</p><p>　　(2)開機：開（TYU-2000D）電源，打開電腦，預熱30分鐘。</p><p>　　(3)雙擊測量軟件圖標，進入測量程序。</p><p>　　(4)按下“APC/STOP”鍵。</p><

34、;p>　　(5)輸入樣品參數(shù)；填好記錄菜單；設定測試點。</p><p>　　(6)測量前，電源輸出調零：選X2擋，調“V”電位器，使電壓顯示為零，再將“X2/X20”檔彈起（釋放）。</p><p>　　(7)“FLUX METER(B)”漂移調節(jié)：調節(jié)“DRIFT”電位器，使顯示變化盡可能慢。</p><p>　　(8)量程選擇：磁通一般選“X2”擋。&l

35、t;/p><p>　　(9)測量前，點擊量程框，積分器清零。點要測參數(shù)圖標進行測量。</p><p>　　(10)測量完畢，雙擊屏幕右下白框進行打印。</p><p>　　(11)關機：彈起（釋放）“APC/STOP”鍵；關測量程序；關電源；關電腦。</p><p>　　(12)注意：在測量過程中，如“OFFSET”燈亮，則彈起（釋放）“APC/

36、STOP”鍵，關測量程序，關電源。</p><p><b>　　4.記錄數(shù)據(jù)</b></p><p><b>　　3實驗結果與討論</b></p><p><b>　　3.1理論性能參數(shù)</b></p><p>　　離子分布式：(Znx2+Fe1-x3+)[Ni1-x2+Fe1

37、-x3+]</p><p>　　成分：Fe2O3為(50-70%)、ZnO為(5-40%)、NiO為(5-40%)</p><p>　　性能：ui: <6000（一般為1000）</p><p>　　Bs: 0.16-0.31T</p><p><b>　　Tc: 400℃</b></p>&l

38、t;p>　　ρ: 105Ω·m</p><p>　　3.2試樣測量與測試結果</p><p>　　下表3為測試的成品尺寸及線圈匝數(shù)：</p><p>　　表3-1 成品尺寸及線圈匝數(shù)</p><p>　　下表4為測試的成品測試數(shù)據(jù)：</p><p>　　表3-2 成品的測試數(shù)據(jù)</p>

39、<p>　　對比測試結果數(shù)據(jù)與理論性能參數(shù)可得：該成品鎳鋅鐵氧體的飽和磁感應強度Bs、剩余磁感應強度Br在標準范圍內，矯頑力低，而初始磁導率和最大磁導率都比理論參數(shù)低。</p><p>　　下圖1為軟磁材料磁導率和起始磁化曲線測試圖：</p><p>　　圖3-1 成品軟磁材料磁導率和起始磁化曲線</p><p><b>　　3.3討論</

40、b></p><p><b>　　3.3.1性能方面</b></p><p>　　軟磁料料的基本要求是：磁導率μ要高，矯頑力Hc要小，飽和磁感應強度Bs要高，功率損耗w要小。而鎳鋅鐵氧體在1MHz以上以其高電阻率高 Bs ，高磁導率µ，低矯頑力Hc ，高居里溫度Tc，低溫度系數(shù)，低損耗，良好的高頻特性等優(yōu)點在高頻段得到了廣泛的應用 [10] 。<

41、/p><p>　　提高起始磁導率的方法：</p><p>　　(1)飽和磁化強度Ms要高；</p><p>　　(2)磁晶各向異性常數(shù)K1和飽和磁致伸縮系數(shù)λS要小；</p><p>　　(3)結構均勻，晶粒完整無變形，使內應力σ減小；</p><p>　　(4)原料純，無摻雜，無氣孔，無另相；</p>&l

42、t;p>　　(5)增大晶粒尺寸，減少晶界阻滯。</p><p>　　3.3.2制備工藝的影響</p><p>　　鎳鋅鐵氧體的制備工藝對其磁性能有很大的影響，以下為本實驗過程中主要影響鎳鋅鐵氧體磁性能的因素。</p><p>　　1.本實驗采用鋼罐球磨，鋼罐球磨時由于摻入了Fe，使Fe2+增多而降低磁各向異性聊磁致伸縮系數(shù)，故其電阻率降低而起始磁導率增加[11

43、]。球磨時本實驗彌散劑采用蒸餾水。研究發(fā)現(xiàn)在5 h以內粉料顆粒普遍較大，15-20 h以上顆粒普遍較小，顆粒間接觸面積都較低，在5-15 h之間顆粒大小分布有利于顆粒間空襲填充。本實驗采用球磨時間為1-3h。</p><p>　　2.預燒工藝對成品鎳鋅鐵氧體性能的影響</p><p>　　預燒使原料中的組分加熱分解后發(fā)生固相反應，且不致使晶粒過度生長。預燒溫度較低時粉料疏松，含有大量的氣孔

44、，而在高溫預燒時，粉料中的氣孔已大量排除。預燒溫度過高容易會引起后期燒結中晶粒的非連續(xù)生長，也會導致密度的降低。因此，應該選擇合適的預燒溫度，保持適當?shù)念A燒密度，且易于粉碎，具有較高的活性，使之在燒結時結晶均勻，氣孔率低，燒結密度較高。本實驗預燒溫度較低，為200℃-800℃。</p><p>　　在升溫過程中升溫速率的快慢對于鐵氧體的生長形成也有較大的影響，升溫速率過快導致鐵氧體包裹原料粉體團聚物的出現(xiàn)，原料來

45、不及反應，我們選擇升溫速率為5℃／min。保溫時間對于控制晶粒異常生長影響較大，我們采用保溫時間為2h。</p><p><b>　　3.壓制的影響</b></p><p>　　在壓坯時本實驗采用壓力>8 MPa、保壓10s，實驗過程中發(fā)現(xiàn)當壓力和保壓時間超過以上條件，脫模就會變得非常空難，出現(xiàn)分層和破裂。</p><p>　　4.燒結工

46、藝對鎳鋅鐵氧體性能的影響</p><p>　　燒結對最終產品的性能起著決定性作用，由燒結造成的密度、摻雜占位、晶粒生長是無法通過以后的工序挽救的。對燒結溫度控制一方面容易排除氣體孔隙提高致密度，一方面也容易控制燒結鐵氧體的晶粒生長提高材料的起始磁導率。我們選擇850℃預燒的樣品，在200℃-1200℃溫度下進行燒結，1200℃燒結溫度下保溫3 h，控制晶粒尺寸。實驗發(fā)現(xiàn)在燒結過程中通過對燒結溫度需嚴格控制，否則實

47、驗結果將不理想。</p><p>　　5.鎳鋅相對含量對鎳鋅鐵氧體性能的影響</p><p>　　在Ni-Zn鐵氧體中，Ni2+、Zn2+離子的比例決定鐵氧體分子磁矩，當非磁性Zn2+離子加入后，由于Zn2+占A位，有部分Fe3+被趕到B位，使A位內的磁矩下降，B位增加，使得鐵氧體飽和磁矩提高，但是隨著A位磁性離子的減少會嚴重影響其交換作用[12]。本組鎳鋅鐵氧體為Ni0.4Zn0.6Fe

48、2O4，另一組為Ni0.2Zn0.8Fe2O4下表5為本組與另一組實驗數(shù)據(jù)對比：</p><p>　　表3-3 成品的測試結果對比</p><p>　　由上表比較可得：所以Zn2+的過分增多會使得鐵氧體飽和磁感應強度下降。3.4結論</p><p>　　制備鎳鋅鐵氧體軟磁材料的方法很多，而采用固相反應法制得的鎳鋅鐵氧體軟磁材料的磁性能初始磁導率和最大磁導率不高；矯頑

49、力低，符合軟磁材料的基本要求；飽和磁感應強度和剩余磁感應強度符合基本要求。根據(jù)了解市場發(fā)展的趨勢，由于電子產品的小型化和高頻化要求對高性能的軟磁鐵氧體性能提出了更高的要求，可采用其他方法制備鎳鋅鐵氧體以提高其磁性能而使其廣泛應用于各種高頻器件。</p><p><b>　　參考文獻</b></p><p>　　[1]劉亞丕,何時金,包大新,任旭余.軟磁材料的發(fā)展趨勢.

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