高效薄層色譜法（HPTLC）分析農(nóng)藥殘留.pdf

1、安徽農(nóng)業(yè)大學(xué)碩士學(xué)位論文高效薄層色譜法（HPTLC）分析農(nóng)藥殘留姓名：葛世玫申請(qǐng)學(xué)位級(jí)別：碩士專業(yè)：農(nóng)藥學(xué)指導(dǎo)教師：湯鋒岳永德2003.6.1離，又磊要農(nóng)囂與雜藏分開(kāi)，敵選欷6mm鬻寬e展開(kāi)濕度：研究了9％、14％、18％、32％、42％、47％、65％、72％及大于72％等9秘澎度下戇分離與定量效漿，結(jié)暴表明，瘦羈袋牙方法l。，在注疫大于72％時(shí)4種氯基甲酸酯分離最好，而3種擬除蟲(chóng)菊酯在展開(kāi)方法Ipyf下的分離則幾乎不受灄度影嗡，但其

2、邇量套麓募，300ng點(diǎn)攆量9％濕度下蜂蹇為65％熬15倍左右。溫度對(duì)農(nóng)藥的分離影響不大，但對(duì)定量真影響，300ng／斑點(diǎn)44C下所測(cè)得峰高為304C下的101～123倍。掃描狹縫的大小贏接影響著定量，實(shí)驗(yàn)表明：物質(zhì)最靈敏的掃描狹縫大小總是小予其點(diǎn)祥帶寬的大小，并且狹縫的長(zhǎng)度配寬度影響要大，當(dāng)帶寬為4與5mm時(shí)，樣品展開(kāi)詹，用2，00020mm的狹縫掃描的峰高與峰面積均最大，6mm帶寬掰蘑4∞X030mm靜狹縫最菇羲。3觳小檢測(cè)量和方法

3、精密度。7種農(nóng)藥的最小檢測(cè)限分別為西維因：2ng：吠穗廷、抗螃藏、滅多藏、溪氟菊酯、甲氰菊貉與聯(lián)肇菊酯均為lOng；定鬣限分別為4種氯基甲酸酯30ng，3種擬除蟲(chóng)菊酯20rig。50ng含爨農(nóng)藥襁上述展開(kāi)方法l展野囂，無(wú)諗是薄鼷擺接彼載糖密疫，還是包括轟群精密度、薄層均勻度及袋開(kāi)后有無(wú)邊緣效應(yīng)等的方法精密度，都是以峰高作為定量依據(jù)優(yōu)于以峰面積作為定量依據(jù)，對(duì)予上述耱農(nóng)藥，啦咚巍作必定量襖攝，薄鼷據(jù)撬儀檢溺秘對(duì)標(biāo)飧偏差(RSD)魑在107

4、％一396％，方法RSD柱361％1094％。4。以馬鈴壤、冬瓜、青菜、空心蔡、大露和豆怒等6秘蔬菜麓對(duì)象，分裂建立了4種氨基甲酸酯、3種擬除蟲(chóng)菊醅殺蟲(chóng)劑的HPTLC殘?chǎng)w分析方法。實(shí)驗(yàn)表明：由于蔬菜基質(zhì)中雜質(zhì)的影響，需對(duì)展開(kāi)方法避行調(diào)艇。4葶申氨基叩酸酯殺蟲(chóng)幫的展開(kāi)方法，I。相應(yīng)調(diào)整為在常溫與大于72％濕度下上行展開(kāi)，先用甲苯丙酮(8：2，v／v)展45mm，褥用二筑甲烷甲苯(8：2，v／v)展80ram，最磊霜=氯甲燒震弱80mm；I

5、I。。，被在18％濕度下承平展開(kāi)，先髑二氯甲烷一丙酮(9：1，v／v)展35ram，再用二氯甲烷展到80mm代替。3種擬除蟲(chóng)菊酯的展開(kāi)方法i。囂予標(biāo)瀑器，l。，，調(diào)整為9％滋度下平雩亍葳殲，先瀚環(huán)己婉一氯僥(2：8，v／v)展25ram，再用環(huán)已燒氯仿(45：55，v／v)N至080mm。4耢氮基警酸醞慈罵鈴蘩窩冬聶審添趣了1Omg／kg，2。0mg／kg窩50mg／kg簿3種濃度，添加回收率在7005％～1037％范圍內(nèi)，變異系數(shù)在3