11596.電化學沉積法制備金屬合金電極及其電解水析氫性能的研究

1、分類號：學校代碼：10426密級：學號：2013050008碩士學位論文MASTERDEGREETHESIS電化學沉積電化學沉積法制備金屬合金制備金屬合金電極電極及其及其電解水析氫性能電解水析氫性能的研究研究作者：者：崔歡歡崔歡歡指導教師：指導教師：牛淑妍牛淑妍邱日邱日學科專業(yè)：學科專業(yè)：分析化學分析化學專業(yè)代碼：專業(yè)代碼：070302研究方向：研究方向：電化學分析電化學分析2016年6月3日青島科技大學研究生學位論文I電化學沉積法制備

2、金屬合金電極及其電解水析氫性能的研究摘要電化學沉積法是制備金屬材料微納米結構的典型方法，原理簡單，易于操作。本論文利用電化學沉積法，通過改變電化學沉積的電位獲得微納米的電極材料，有效的增加了比表面積，提高了催化傳質效率。同時在其基礎上，在電極材料表面繼續(xù)構建貴金屬鉑的納米顆粒，形成復合型等級結構。通過掃描電子顯微鏡（SEM）、X射線能譜（EDS）和X射線衍射（XRD）對電極材料的外在形貌、元素組成以及物相結構進行表征，利用電化學阻抗(E

3、IS)和線性掃描曲線(LSV)等電化學手段對電極材料的電催化析氫性能進行一系列的測試。本論文分別選擇了圓柱狀的銀絲、平板狀的鉑電極和網狀的泡沫鎳作為導電基底。利用恒電位電化學沉積技術在導電基底上獲得鎳鈷合金，之后將貴金屬鉑通過置換反應構建到鎳鈷合金的表面來獲得最終的鎳鈷鉑合金材料。1、以圓柱狀的銀絲為導電基底時，選擇了0.8V、1.0V和1.5V三個電位進行恒電位的電化學沉積，EDS和XRD結果證明成功制備了鎳鈷合金。通過置換反應在鎳鈷

4、合金表面進一步構建了金屬鉑，從而獲得最終的鎳鈷鉑合金微納米復合結構。SEM的結果表明，在0.8V電位下獲得的合金由微納米級的顆粒狀組成；1.0V電位下獲得合金形貌為五角星狀的致密結構；當沉積電位增加到1.5V時，所沉積合金變?yōu)槭杷傻臉渫粻罱Y構。在0.5MH2SO4溶液中進行EIS和LSV測試，結果顯示相同電位下鎳鈷鉑合金的阻抗均低于鎳鈷合金，析氫催化性能則均高于鎳鈷合金。隨著沉積電位的增加，鎳鈷鉑合金的阻抗降低，而析氫性能得以提高。2、

5、以平板狀鉑電極作為導電基底進行電化學沉積時，同樣選擇了0.8V、1.0V和1.5V三個電位來制備鎳鈷合金。通過改變EIS測試過程中的外加電位和LSV掃速分別在0.5MH2SO4、3.5%NaCl溶液和天然海水中進行測試。結果表明，在三種電解質溶液中鎳鈷合金的阻抗均低于空白鉑電極的阻抗，而析氫性能則是均高于鉑電極。在0.5V的外加電位下合金的阻抗較小，掃速為100mVmin時合金的析氫性能較好。隨著電位的增加，在0.5MH2SO4溶液和天