大環(huán)內酯類藥物-類特異性分子印跡聚合物的制備及應用研究.pdf

1、建立了分子印跡固相萃取液相色譜-串聯(lián)質譜法（LC-MS/MS）測定肌肉組織中10種大環(huán)內酯類藥物的殘留檢測方法。以16元環(huán)大環(huán)內酯類抗生素泰樂菌素為虛擬模板，采用本體聚合法合成分子印跡聚合物（MIPs），并將其制備成分子印跡固相萃?。∕ISPE）小柱。肌肉組織中的大環(huán)內酯類藥物用乙酸乙酯提取，MISPE柱進行分離、凈化和富集，吹干洗脫液，殘渣用20％甲醇水溶液（含0.1%甲酸）復溶后上機檢測。以乙腈和0.1%甲酸水溶液為流動相，目標物經(jīng)

2、Zorbax SB-Aq色譜柱（150 mm×2.1 mm i.d.,3.5μm）分離，梯度洗脫，以正離子多反應監(jiān)測模式（MRM）進行分析，基質匹配外標法進行定量。實驗結果表明，10種目標分析物在0.1~200μg kg-1濃度范圍內線性良好，相關系數(shù)（r2）均大于0.99，檢測限（LODs）和定量限（LOQs）分別在0.1~0.4μg kg-1和0.3~1.0μg kg-1之間。在空白豬肉、牛肉和雞肉中添加1，5和20μg kg-1三

3、個濃度水平下，10種大環(huán)內酯類藥物的回收率為60.7%~100.3%，批內相對標準偏差在0.2%~14%之間，批間在2.4%~14%之間。制備的MISPE固相萃取小柱顯示類特異性，比傳統(tǒng)C18、SCX及Oasis HLB小柱具有更好的凈化和富集效果。
　　以15元環(huán)大環(huán)內酯類藥物土拉霉素為虛擬模板，甲基丙烯酸為功能單體，采用沉淀聚合法制備了對大環(huán)內酯類藥物具有類特異性的分子印跡聚合物。通過優(yōu)化聚合體系，最終制備印跡聚合物的最優(yōu)配方

4、為：0.1 mmol土拉霉素（模板），0.4 mmol甲基丙烯酸（單體），2 mmol乙二醇二甲基丙烯酸酯（交聯(lián)劑），8 mL氯仿和12 mL乙腈（致孔劑）及10 mg偶氮二異丁腈（引發(fā)劑）。
　　通過掃描電子顯微鏡觀察、紅外光譜（IR）分析、比表面及熱失重分析，表征了合成聚合物的物理和化學特征。靜態(tài)吸附實驗表明，分子印跡聚合物比非印跡聚合物（NIPs）具有更大的吸附容量，最大吸附容量達50.8 mg g-1。動態(tài)吸附實驗表明，M

5、IPs在4 h后達吸附平衡，具有比NIPs更長的平衡時間和更大的吸附容量。類特異性吸附實驗表明，合成聚合物的類特異性不僅與大環(huán)內酯類藥物的內酯環(huán)結構相關，還與側鏈基團的連接位置有關。
　　以制備的聚合物作為分散固相萃取吸附劑，建立了類特異性分子印跡分散固相萃取-液相色譜-串聯(lián)質譜測定豬肉中10種大環(huán)內酯類藥物的分析方法。豬肉中的大環(huán)內酯類藥物殘留以1%乙酸乙腈提取，分子印跡聚合物進行分散固相萃取，最后以10%乙酸甲醇解離。結果表明