中藥復方制劑質量標準的建立及其物質基礎研究.pdf

1、本課題選擇了國家藥典委員會“國家藥品標準提高行動計劃”中的小敗毒膏(新藥轉正品種)和婦科回生丸(原標準收載于《中國衛(wèi)生部藥品標準》第一冊)，以及在《中國藥典》2005年版一部中已有質量標準的感冒清熱顆粒為研究對象。首先在小敗毒膏、婦科回生丸原有質量標準基礎上，進行研究，依據(jù)現(xiàn)行國家藥典標準制訂的原則，提高了對該制劑的質量控制要求；對于已被《中國藥典》2005年版一部收載的品種感冒清熱顆粒，依據(jù)中藥現(xiàn)代化質量控制思想，進行了一系列拓展性研

2、究。建立了該制劑的高效液相多成分含量測定方法和高效液相指紋圖譜測定方法，并采用化學計量學，對不同廠家的感冒清熱顆粒指紋圖譜進行質量評價；此外還利用飛行時間質譜技術對感冒清熱顆粒進行化學成分定性研究，為建立完善的中藥復方質量控制方法打下基礎。 一、中藥復方制劑質量標準提高 (一)小敗毒膏的質量標準的提高 確定了小敗毒膏中大黃、金銀花、蒲公英、黃柏、陳皮、赤芍的薄層色譜鑒別方法，陰性對照表明其他成分對本法無干擾，說明

3、該方法專屬性較強，操作簡便，重現(xiàn)性好，可作為該藥品的定性控制指標。并且采用高效液相色譜法建立了對該制劑中大黃素、大黃酚的含量測定方法。彌補了以往該制劑無含量測定項的缺陷。 (二)婦科回生丸的質量標準的提高 增加了婦科回生丸中人參、茯苓的顯微鑒別方法，并確定了婦科回生丸中大黃、蒼術、當歸、川芎、延胡索的薄層色譜鑒別方法，并且采用高效液相色譜法建立了對該制劑中大黃素、大黃酚的含量測定方法。改變了以往該制劑僅有性狀和檢查項而無

4、法達到對其進行全面質量控制目的的局面。 二、中藥復方制劑質量控制的物質基礎研究 (一)感冒清熱顆粒高效液相多成分含量測定 系統(tǒng)考察了色譜條件和樣品前處理方法對感冒清熱顆粒中四個異黃酮類成分含量測定方法的影響，在此基礎上，建立了采用高效液相色譜法同時測定感冒清熱顆粒中4個異黃酮類成分的含量測定方法，并對該方法進行了系統(tǒng)的方法學驗證，方法學驗證結果表明該含量測定方法適用于感冒清熱顆粒中4個異黃酮類成分的含量測定。

5、 (二)感冒清熱顆粒高效液相指紋圖譜的研究 運用HPLC/UV方法建立了感冒清熱顆粒的化學指紋圖譜，著重表達了葛根、防風、荊芥穗、苦地丁等藥材的相關成分信息。通過對感冒清熱顆粒與各組方藥材指紋圖譜的相關性研究，對感冒清熱顆粒指紋圖譜中的主要指紋峰進行了歸屬。另外，采用化學計量學針對來源于多個不同廠家的感冒清熱顆粒樣品進行了質量評價。 (三)飛行時間質譜法對感冒清熱顆?；瘜W成分的鑒別分析 首次采用RRLC-TO