溶劑誘導相變萃取法在藥物分離分析中的應用研究.pdf

1、本論文研究了溶劑誘導相變萃取的樣品前處理方法并將其用于中藥成分和血漿藥物的分析,包括血漿中尼群地平(Nitrendipine)和格拉司瓊(Granisetron)的測定及露水草干根中蛻皮激素(Ecdysone)分析三個部分。與傳統(tǒng)的血漿樣品處理方法相比較,該方法簡化了血漿樣品前處理步驟,有效地消除了樣品中的基質干擾,并能同步富集目標物。結果表明,溶劑誘導相變萃取可選擇性的提取目標成分,回收率高、一次萃取即可完成目標成分的提取、富集及凈化

2、,為中藥有效成分的分離純化提供更為簡便、快速的方法。
　　 論文主要工作如下:
　　 1.基于疏水性有機溶劑誘導乙腈/水均相體系分相原理,建立了一種血漿中尼群地平提取分離的新方法-溶劑誘導相變萃取(solventinduced phase transition extraction,SIPTE)。樣品中添加乙腈和疏水性誘導劑三氯甲烷,可以使蛋白沉淀和尼群地平的純化濃縮同時完成?？疾炝瞬煌T導劑的影響、乙腈及誘導劑含量的影

3、響和基質效應。優(yōu)化獲得最佳樣品前處理條件；結合電噴霧質譜,可快速、高靈敏的測定血漿中尼群地平的含量。
　　 2.在以上方法基礎上,進一步研究了無機鹽對溶劑誘導相變萃取的影響。以極性更強的格拉司瓊作為目標化合物,考察了溶劑誘導相變萃取對血漿中極性藥物分析樣品前處理的適用性。與只用三氯甲烷做誘導劑的溶劑誘導相變萃取、直接沉淀蛋白、傳統(tǒng)液-液萃取方法進行比較,發(fā)現(xiàn)無機鹽(無水硫酸鎂、三氯甲烷雙誘導劑)的加入能更好的完成含極性藥物的樣品

4、處理,萃取回收率更高,進一步擴展了溶劑誘導相變萃取在血漿藥物分析中的目標化合物范圍。
　　 3.采用無水硫酸鎂和少量氯仿作為誘導劑對露水草中的蛻皮激素進行了溶劑誘導相變萃取。結果表明該方法集提取、分離、濃縮于一簡單過程。與只用三氯甲烷作為誘導劑的溶劑誘導相變萃取相比,用無水硫酸鎂和三氯甲烷做誘導劑的萃取可以使95％以上的蛻皮激素進入有機相,而三氯甲烷單一誘導劑進行的萃取無法使得蛻皮激素選擇性的分配于誘導分相后的單一液相中；提示雙