杜仲葉中綠原酸提取制備研究及綠原酸分子印記聚合物的合成和靜態(tài)吸附性質(zhì)初探.pdf

1、綠原酸具有顯著的清熱解毒、抗菌消炎和抗衰老作用，對(duì)消化道的癌癥有明顯的抑制作用，具有抗生素作用及對(duì)免疫系統(tǒng)的調(diào)節(jié)作用。本文主要對(duì)從杜仲葉中提取、分離和純化綠原酸，及產(chǎn)品的檢測(cè)做了研究。結(jié)果如下： 1.綠原酸的提取首先用氯仿除去杜仲葉中過(guò)多的脂類物質(zhì)，然后根據(jù)影響中藥有效成分提取的各種因素，采用單因素試驗(yàn)和均勻設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)，分別考察了溶劑、溫度、時(shí)間、料液比和提取次數(shù)對(duì)綠原酸提取效果的影響，得出最佳提取工藝條件：超聲頻率40Hz、乙醇

2、濃度50％、料液比1/30、45℃下提取50mim、提取次數(shù)為4次，并驗(yàn)證了提取工藝條件是穩(wěn)定可靠的，浸膏的得率為6.38％。 2.綠原酸的分離純化及檢測(cè)將鉛沉淀法應(yīng)用到杜仲葉中綠原酸的分離，產(chǎn)品經(jīng)重結(jié)晶后得到少量綠原酸晶體，晶體外觀與標(biāo)準(zhǔn)品結(jié)晶體外觀相似，產(chǎn)品晶體熔點(diǎn)(208～209℃)與文獻(xiàn)相符合。 3.利用兩次薄層色譜分離純化杜仲葉中的綠原酸，產(chǎn)品在分析型硅膠G薄層板上條狀點(diǎn)樣，在甲醇～乙酸(4：0.2)溶液中展開(kāi)

3、，使綠原酸與難分離的黃色物質(zhì)分離：再用硅膠H的制備型薄層板上條狀點(diǎn)樣后用乙酸丁酯～甲酸～水(7：2.5：2.5)的上層清液展開(kāi)，得到綠原酸產(chǎn)品，產(chǎn)品的紫外光譜特征與文獻(xiàn)相符，薄層色譜主斑與綠原酸標(biāo)準(zhǔn)品對(duì)應(yīng)，HPLC的主峰t<,R>與綠原酸標(biāo)準(zhǔn)品的t<,R>吻合。HPLC外標(biāo)法測(cè)得產(chǎn)品的純度為91.6％，并討論了兩次薄層色譜展開(kāi)條件和第2次薄板的處理。所建立的純化制備方法簡(jiǎn)便、經(jīng)濟(jì)、直觀、對(duì)綠原酸有很好的分離效果，適合于數(shù)百毫克級(jí)～克級(jí)的

4、制備，并易于在一般實(shí)驗(yàn)室應(yīng)用。 4.運(yùn)用溶劑萃取一沉淀法得到了綠原酸沉淀，通過(guò)薄層進(jìn)一步分離得到了綠原酸的針狀沉淀，其紫外吸收與標(biāo)準(zhǔn)品相似，表明產(chǎn)品中含有綠原酸。 5.用沉淀聚合的方法合成了分子印跡聚合物，結(jié)果表明EDMA：AIBN(77mg：0.97mg)聚合得到白色粉末狀固體。通過(guò)比較印跡聚合物和空白聚合物在不同乙腈濃度下對(duì)模板分子綠原酸的靜態(tài)吸附，發(fā)現(xiàn)印跡聚合物對(duì)模板分子的吸附僅略高于空白聚合物對(duì)模板分子的吸附，結(jié)