羧甲基殼聚糖合成中特殊雜質(zhì)的分析及合成路線優(yōu)化.pdf_第1頁(yè)
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1、羧甲基化是開(kāi)發(fā)利用殼聚糖對(duì)其進(jìn)行化學(xué)修飾的方法之一,其產(chǎn)物羧甲基殼聚糖無(wú)毒,水溶性?xún)?yōu),應(yīng)用前景廣闊。羧甲基殼聚糖的合成,一般采用氯乙酸法。本實(shí)驗(yàn)室首次發(fā)現(xiàn),羧甲基殼聚糖中存在一種小分子特殊雜質(zhì)--二甘醇酸(DGA),具有一定的細(xì)胞毒性,對(duì)羧甲基殼聚糖的臨床應(yīng)用造成干擾。
　　 本文以羧甲基殼聚糖中特殊雜質(zhì)--DGA為研究對(duì)象,根據(jù)其理化性質(zhì)建立了相應(yīng)的高效液相檢測(cè)方法,探討了雜質(zhì)DGA的生成原因,并以產(chǎn)物羧甲基度和雜質(zhì)DGA生成

2、量?jī)身?xiàng)為綜合指標(biāo),優(yōu)化了羧甲基殼聚糖的工藝合成路線。
　　 本文建立的二甘醇酸檢測(cè)色譜條件為:色譜柱:AtlantisC-18(5μm,150mm×4.6mm.ID)柱;流動(dòng)相:甲醇/10mmol·L-1磷酸二氫鉀(pn2.50)=3/97(v/v);流速:0.6mL·min-1;柱溫:30℃;檢測(cè)波長(zhǎng):λ=204nm;雜質(zhì)樣品提取液:甲醇/水(8/2)。
　　 羧甲基殼聚糖的最終優(yōu)化合成路線為:反應(yīng)溫度50℃,反應(yīng)時(shí)間

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