可聚合性Span 80的合成研究.pdf

1、本論文主要研究了山梨醇與油酸反應(yīng)制備Span 80，然后由Span 80與丙烯酸反應(yīng)合成丙烯?；疭pan 80的反應(yīng)工藝條件。丙烯?；疭pan 80是一種可聚合性表面活性劑，具有較好的乳化力。 合成Span 80步驟中首先研究了三種催化劑(酸性、堿性和氧化物催化劑)在一步法中對(duì)山梨醇和油酸的催化反應(yīng)。通過對(duì)反應(yīng)溫度、時(shí)間的研究，確定了在ZnO催化的最佳工藝：催化劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5％，反應(yīng)溫度210℃，反應(yīng)時(shí)間2.5h。同時(shí)本文應(yīng)

2、用先醚化后酯化兩步合成工藝對(duì)三種醚化催化劑和三種酯化催化劑的催化效果進(jìn)行了研究，通過對(duì)催化劑配比、醚化和酯化時(shí)間與溫度的研究，探討了不同催化劑和合成方法對(duì)產(chǎn)品乳化力的影響。確定了先醚化后酯化的最佳工藝條件：原料摩爾比：山梨醇：油酸=1：1.4，醚化階段以質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.5％的對(duì)甲苯磺酸為催化劑，反應(yīng)時(shí)間為15min，反應(yīng)溫度為120℃；酯化階段以質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.5％的NaHCO3為催化劑，反應(yīng)時(shí)間為2h，反應(yīng)溫度為215℃。該工藝得到的產(chǎn)品色淺

3、、流動(dòng)性好、乳化能力強(qiáng)。 合成丙烯酰化Span 80的步驟中首先研究了Span 80與丙烯酸直接酯化的反應(yīng)工藝。通過單因素分析和正交實(shí)驗(yàn)得到了較佳的工藝條件：原料摩爾比為：Span 80：丙烯酸=1.1：1，使用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為6％的對(duì)甲苯磺酸為催化劑，0.8％的對(duì)苯二酚為阻聚劑，溶劑為甲苯，用量為80mL每摩爾丙烯酸，反應(yīng)時(shí)間為3h，反應(yīng)溫度為118℃。此時(shí)反應(yīng)轉(zhuǎn)化率為99.5％，產(chǎn)物碘值為94.7gI2/100g試樣。同時(shí)還研究了

4、用丙烯酸與氯化亞砜制得丙烯酰氯，再與Span 80?；磻?yīng)的工藝?？疾炝朔磻?yīng)時(shí)間、溶劑、催化劑、配比等條件對(duì)產(chǎn)率的影響，得到了較佳的工藝條件：使用三乙胺為催化劑，摩爾比為：丙烯酸：氯化亞砜：Span 80：三乙胺=1：2.1：1：1.4。制備酰氯階段反應(yīng)時(shí)間為1.5h，反應(yīng)溫度為40℃，加料順序?yàn)楸┧岬渭尤肼然瘉嗧浚货；A段反應(yīng)時(shí)間為3h，反應(yīng)溫度為50℃，溶劑為甲苯，用量為80mL每摩爾丙烯酸。此時(shí)產(chǎn)物碘值為94.9gI2/100g