ATRP技術用于N-異丙基丙烯酰胺在硅膠表面的接枝聚合及其在HPLC上的應用.pdf

1、本文設計了一種新型的合成方法，通過硅烷偶聯(lián)劑、二乙醇胺、溴異丁酰溴在超細硅膠表面引入原子轉移自由基(ATRP)的引發(fā)基團，通過ATRP技術使N-異丙基丙烯酰胺(NIPAM)在硅膠表面進行接枝聚合，合成得到了具有溫敏性的核-殼復合微粒silica-g-PNIPAM，成功的賦予了硅膠具有一定的功能性。在合成路線中由于中間體二乙醇胺的參與，增加了硅膠表面的支化點，增加了硅膠表面更多的反應活性點。本文研究了配體的種類對硅膠表面PNIPAM的接枝

2、率的影響，確定了ATRP反應的催化體系；研究了單體的用量對硅膠表面PNIPAM的接枝率和分子量的影響，確證了硅膠表面的ATRP具有可控性。 通過FTIR、TG、SEM、DSC等分析方法對接枝前后的復合粒子進行了分析與表征；FTIR定性分析證明了NIAPM通過化學反應已經有效的聚合到了硅膠表面；TG定量計算出了硅膠表面的PNIPAM的接枝率；SEM觀察了硅膠表面的形態(tài)，發(fā)現(xiàn)硅膠表面形成了一層厚度均勻，表面光滑的覆蓋層；DSC分析表

3、明了復合硅膠具有一定的溫度敏感性。本文并采用酸催化的化學方法成功的把PNIPAM從核-殼復合微粒silica-g-PNIPAM表面“劈下來”，通過GPC分析了從硅膠表面“劈下來”的PNIPAM的分子量及其分子量分布，分析表明，硅膠表面的聚合物分子量分布很窄，說明聚合物在硅膠表面形成的是支鏈均勻的長鏈聚合物。分析結果證明通過本文的合成方法，硅膠表面接上了一層厚度均勻、表面平坦、質量可控、接枝率高、具有一定的溫敏性的聚合物，充分顯示了ATR

4、P聚合的優(yōu)越性。 將制備的復合粒子作為高效液相色譜柱的固定相填料，裝填到色譜柱中，以水：甲醇=9：1的混合溶液作為流動相，通過控制不同的柱溫，成功地對兩種氨基酸的混合物以及兩種酚的混合物進行色譜分離，表現(xiàn)出了良好的分離效果。分離應用的實驗結果表明合成的復合粒子賦予了色譜柱一種溫敏性功能，使得在HPLC分離過程中不用再通過改變流動相的組成來達到分離效果，而是通過簡單的控制溫度就可以達到一定的分離效果，這就在原有的通過改變流動相為主