O，O-二甲基硫代磷酰胺連續(xù)化合成新工藝研究.pdf

1、O，O-二甲基硫代磷酰胺（俗稱胺化物）是合成甲胺磷，乙酰甲胺磷，氯甲胺磷等農藥的重要中間體。目前，國內生產O，O-二甲基硫代磷酰胺多采用搪瓷攪拌反應釜半連續(xù)分批生產工藝，該反應為強放熱反應，傳統(tǒng)工藝具有：設備投資大；單位體積換熱面積小，反應過程受到傳熱控制，使得反應時間較長；生產強度和自動化程度低，工人勞動強度大，生產效率低；單套裝置生產能力小，放大過程存在放大效應；產品收率、質量不穩(wěn)定等缺點。因此，研究開發(fā)連續(xù)化生產新工藝技術以及對現

2、有工藝進行優(yōu)化，對于企業(yè)降低生產成本，提高產品的市場競爭力，具有非常重要的意義。
　　 本課題通過查閱大量的國內外文獻資料，在反應工程等理論的指導下，進行一系列的預實驗，達到了對該反應過程各方面的特性有了較為全面的了解。在此基礎上，我們對O，O-二甲基硫代磷酰胺的合成過程進行了仔細的分析，針對傳統(tǒng)生產工藝中氨水溶液既作為主反應物料又作為縛酸劑而提出了采用氨水作為主反應物料，加入部分氫氧化鈉溶液作為縛酸劑的新工藝，并對新工藝進行了

3、優(yōu)化，得到其優(yōu)化條件為：反應溫度：40 ℃；反應物料配比為氯化物﹕氫氧化鈉﹕氨水＝1 ﹕0.94 ﹕1.40；氨水與氫氧化鈉溶液的質量百分比濃度分別為18 ％和25％左右。
　　 新工藝比傳統(tǒng)工藝可以提高反應溫度10 ℃，從而加快了反應速度，提高了設備的生產能力。在不改變原工藝設備的條件下，可以使現有生產裝置的生產能力提高20％左右。且新工藝可以采用較高的水冷卻溫度，從而可大幅度降低能源消耗。在實驗室研究的基礎上，建立了反應過程

4、的主反應動力學模型，并采用MATLAB 語言進行編程對模型參數進行擬合估值，得到了O，O-二甲基硫代磷酰一氯胺化反應的動力學參數為：總反應級數為1級，反應活化能。實驗還測定了O，O-二甲基硫代磷酰一氯胺化反應的反應熱為Ea=44300J/molHr=148.05kJ/mol。
　　 在動力學研究的基礎上，通過對各種反應器的分析，建立了組合反應器的數學模型，并對反應器體積以及反應收率進行模擬計算，確定了連續(xù)化生產可以采用全混釜串接