自由基加成法制備二烷基次膦酸的研究.pdf

1、對(duì)二正辛基次瞵酸及其同分異構(gòu)體雙(2，4,4-三甲基戊基)次膦酸的反應(yīng)原理及合成方法進(jìn)行研究，建立了相關(guān)的分析方法。 1.通過(guò)對(duì)含P-C鍵化合物現(xiàn)有的合成方法的比較，確定采用自由基加成的合成路線(xiàn)。合成產(chǎn)物經(jīng)過(guò)提純后酯化，使用氣相色譜—質(zhì)譜聯(lián)用方法對(duì)其進(jìn)行定性和定量分析，從而建立了對(duì)產(chǎn)品的分析方法。 2.對(duì)合成二正辛基次膦酸的兩條主要反應(yīng)路線(xiàn)進(jìn)行了研究。①第一條路線(xiàn)是以自制的無(wú)水次磷酸為反應(yīng)物，在苯溶劑中添加過(guò)氧化類(lèi)自由基

2、引發(fā)劑制備目的產(chǎn)物。實(shí)驗(yàn)分別考察了原料摩爾比、引發(fā)劑對(duì)次磷酸的摩爾比、反應(yīng)時(shí)間等因素對(duì)反應(yīng)的影響，結(jié)果表明：二正辛基次膦酸的收率可達(dá)到60％左右。 ②第二條路線(xiàn)是使用次磷酸鈉為反應(yīng)物，乙酸溶劑中添加偶氮類(lèi)自由基引發(fā)劑，生成的二正辛基次膦酸鈉再與濃硫酸反應(yīng)制得二正辛基次膦酸。實(shí)驗(yàn)分別考察了引發(fā)劑對(duì)次磷酸鈉的摩爾比、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間等因素對(duì)反應(yīng)的影響，結(jié)果表明：二正辛基次膦酸的收率在40％左右。 3.采用相應(yīng)的合成路線(xiàn)對(duì)雙