改性HAP基多孔生物陶瓷的制備與性能研究.pdf

1、多孔羥基磷灰石(HAP)基生物陶瓷因?yàn)榕c人體骨骼的無機(jī)化合成分相似，具有很好的生物相容性和成骨與誘導(dǎo)骨形成的導(dǎo)向作用，已被廣泛用作生物體硬組織修復(fù)。目前，有關(guān)多孔HAP陶瓷在醫(yī)學(xué)領(lǐng)域的研究已經(jīng)延伸到將其作為藥物載體以及抗腫瘤活性上，且發(fā)現(xiàn)將多孔陶瓷作為藥物載體有廣泛的應(yīng)用前景和重要的研究?jī)r(jià)值。本論文以多孔陶瓷作為藥物控釋緩釋載體為研究背景，為制備出滿足實(shí)際需要的多孔體，對(duì)材料的組成進(jìn)行了設(shè)計(jì)，研制了以納米生物玻璃作為增強(qiáng)相、納米炭粉為成

2、孔劑的工藝，并對(duì)多孔材料的結(jié)構(gòu)和性能進(jìn)行了表征。采用不同溶液對(duì)多孔陶瓷進(jìn)行了滲透與反滲透評(píng)估，通過體外RSC96細(xì)胞與材料的作用，對(duì)其進(jìn)行生物學(xué)評(píng)價(jià)等。主要內(nèi)容如下:
　　合成了形貌不同的羥基磷灰石納米粒子，并分析討論了影響HAP形貌的主要參數(shù)。通過異質(zhì)凝結(jié)機(jī)制，利用TEOS水解對(duì)經(jīng)十二烷醇酯化后的HAP納米粒子進(jìn)行表面SiO2包覆改性(HAPSi050)，研究了不同SiO2含量對(duì)產(chǎn)物包覆率及其在水和酸溶液中溶解性能的影響。改性后

3、獲得的粒子通過FT-IR、XRD、SEM-EDS、HR-TEM、TG-DSC和Zeta電位等分析方法表征合成的SiO2改性HAP的結(jié)構(gòu)與性能，并觀察了其在水溶液中的懸浮穩(wěn)定性能。結(jié)果表明:SiO2包覆層厚度大約為3nm，表面改性后，Zeta電勢(shì)均為負(fù)值，粒子在水溶液中的懸浮穩(wěn)定性提高了5倍，抗酸溶解能力增強(qiáng)。
　　通過W/O型微乳液技術(shù)合成了SiO2-CaO-P2O5系統(tǒng)生物活性玻璃納米粒子，探討了水與表面活性劑的摩爾比ω的變化對(duì)

4、合成的納米粒子結(jié)構(gòu)和性能的影響。并對(duì)合成的粒子進(jìn)行了體外降解和與RSC96細(xì)胞聯(lián)合培養(yǎng)的研究。采用FTIR、XRD、SEM-EDS、XRF、TEM、BET比表面積分析儀和激光粒度分析儀等手段對(duì)合成的和經(jīng)過降解的納米玻璃粒子進(jìn)行表征，結(jié)果表明:合成的球形納米玻璃粒子尺寸在100nm左右，分布均勻，分散性較好;顆粒之間彼此連接而具有微孔結(jié)構(gòu)，測(cè)得的比表面積和孔體積分別為137.9cm3/g和0.37cm3/g。測(cè)定降解過程中降解介質(zhì)pH值、

5、離子溶出行為表明:材料在生理環(huán)境中，經(jīng)過較短的時(shí)間即可在玻璃顆粒表面形成類骨HCA，同時(shí)有離子溶出現(xiàn)象發(fā)生，說明材料具有較高的體外生物活性和良好的降解性能。材料在降解過程中溶液的pH值略呈上升的趨勢(shì)，基本處于中性。MTT實(shí)驗(yàn)測(cè)試細(xì)胞增殖表明材料能促進(jìn)細(xì)胞的增殖，說明合成的納米玻璃粒子有良好的細(xì)胞親和性，可作為生物材料使用。
　　以HAPSi050納米粉體為原料，SiO2-CaO-P2O5系統(tǒng)生物玻璃為增強(qiáng)相，納米活性炭粉作造孔劑，

6、制備出了孔徑彼此貫通、分布均勻、且孔隙率可調(diào)的多孔生物陶瓷。利用XRD、SEM等手段測(cè)試多孔體的相組成及微觀形貌，采用萬能試驗(yàn)機(jī)、硬度計(jì)以及滲透率測(cè)試儀測(cè)定多孔孔體的力學(xué)性能及流體滲透率。并應(yīng)用ANSYS軟件和圖像處理技術(shù)進(jìn)一步分析孔形貌對(duì)力學(xué)性能的影響。結(jié)果發(fā)現(xiàn):抗折強(qiáng)度隨燒結(jié)溫度和生物玻璃含量的增加而升高，氣孔率和滲透率則隨相應(yīng)因素的升高而降低。氣孔率和滲透率隨炭粉含量增加呈上升趨勢(shì)，但是抗彎強(qiáng)度卻逐漸降低。圖像處理和ANSYS分析

7、表明:試樣中孔越圓、近圓形孔的數(shù)量越多、孔分布越均勻，多孔體力學(xué)性能越高。
　　多孔陶瓷經(jīng)模擬體液浸泡，測(cè)定礦化過程中材料失重率、抗折強(qiáng)度的變化和采用掃描電子顯微鏡(SEM)觀察材料微觀結(jié)構(gòu)變化表明:浸泡初期試樣表面即有類骨磷灰石形成，預(yù)示著材料有較好的生物礦化能力。但同時(shí)，試樣的質(zhì)量和抗折強(qiáng)度降低。之后，隨著試樣表面類骨磷灰石數(shù)量的增多，試樣的質(zhì)量和強(qiáng)度又開始回升并逐漸增加。將RSC96細(xì)胞與多孔陶瓷體外聯(lián)合培養(yǎng)，通過細(xì)胞增殖、