界面沉淀法獲取氧化銅超細粉體的方法研究.pdf

1、本課題根據微多相層理論，采用界面沉淀法獲取超細氧化銅粉體。利用在反萃時，P204與銅離子的萃合物在油水界面的相間分散層中形成微多相，使草酸銅晶體的生成與成長被控制在微多相中的聚集體內，限制了草酸銅晶體的粒徑大??；同時，P204對草酸銅晶體的包裹作用，有效的防止了在沉淀、洗滌、干燥和煅燒等過程中顆粒的團聚，最終獲得超細氧化銅粉體。實驗采用P204為萃取劑，CCl4為稀釋劑的有機溶液萃取CuSO4溶液中的銅離子，充分振蕩達到萃取平衡。隨后在

2、改進的Lewis傳質池中用草酸溶液反萃有機相中的二價銅，在油水界面生成草酸銅沉淀。對沉淀進行離心分離、用去離子水和無水乙醇洗滌、80℃恒溫干燥、馬弗爐中煅燒使草酸銅熱分解為氧化銅顆粒。利用掃描電鏡、X射線衍射對其外觀、結構和顆粒粒徑進行表征，并用化學方法分析其純度。 在制取過程中，P204的濃度過低，導致制取的氧化銅顆粒粒徑較大，隨著P204濃度的增大，氧化銅顆粒粒徑迅速減小到100nm左右；隨著Cu2+濃度的增加，氧化銅顆粒的

3、粒徑先減小再約增，但分散性好，分布范圍??；在反萃過程中，反萃時間的延長和草酸銅濃度對顆粒粒徑的影響不大，低的反萃溫度有利于形成超細氧化銅顆粒；在熱分解過程中，煅燒溫度應嚴格控制在330℃，過低不利于分解完全，過高導致顆粒尺寸增大，出現硬團聚。獲取的超細氧化銅顆粒呈黑褐色、梭形、無硬團聚、流動性好，顆粒平均粒徑為100nm以下，為單斜晶系結構。 結合化工單元操作——溶劑萃取，在界面生成不可逆沉淀來制取超細微粒粉體是一種新的制取超細