納米氧化鎂及其摻雜粉體的制備與吸附、抗菌性能.pdf

1、納米氧化鎂（MgO）作為一種新型的多功能無(wú)機(jī)材料，在許多領(lǐng)域有著廣闊應(yīng)用前景，尤其是在與人類生存和健康密切相關(guān)的環(huán)境凈化和抗菌方面顯示了獨(dú)特的優(yōu)勢(shì)。在氧化物的晶格中摻入外來(lái)元素會(huì)產(chǎn)生空位、間隙原子、置換原子和位錯(cuò)等晶格缺陷，而這些缺陷的產(chǎn)生可以在一定程度上促進(jìn)母體氧化物的物理和化學(xué)性能。本文正是基于這一點(diǎn)，選用與Mg2+離子半徑相近的Ti4+、Zn2+和Li+三種不同價(jià)態(tài)的金屬離子作摻雜劑，擬通過(guò)摻雜來(lái)提高納米MgO的吸附和抗菌性能。首

2、先簡(jiǎn)要概述了MgO 在環(huán)境凈化和抗菌方面的研究進(jìn)展以及納米MgO的制備方法和摻雜改性的研究。然后采用修飾沉淀法或溶膠-凝膠法分別制備了納米MgO和摻雜納米MgO 粉體，研究了制備工藝參數(shù)及摻雜對(duì)粉體結(jié)構(gòu)、形貌的影響。最后，研究了三種不同離子摻雜對(duì)納米MgO 粉體的吸附和抗菌性能的影響，在此基礎(chǔ)上初步探討摻雜促進(jìn)性能的機(jī)理。主要包括以下幾方面： 以聚乙二醇（PEG）為分散劑，采用直接化學(xué)沉淀法制備了納米MgO 粉體。正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯

3、示：反應(yīng)溫度對(duì)晶粒影響最大，其它影響因素依次為PEG 用量、反應(yīng)時(shí)間、氨水用量和Mg2+濃度；就收率而言，氨水用量影響最大，PEG 用量和反應(yīng)時(shí)間次之，反應(yīng)溫度的影響更次之，Mg2+濃度的影響最小。確定納米MgO的制備工藝條件為：氨水用量8mL，Mg2+濃度0.5mol/L，PEG 用量8mL，反應(yīng)溫度50℃，反應(yīng)時(shí)間1.5h，煅燒溫度500℃。PEG 對(duì)粉體顆粒的形狀和大小有影響，在Mg(OH)2 成核數(shù)少時(shí)，形成了片狀形貌；隨著成核

4、數(shù)的增加，形成了細(xì)小顆粒密堆的“網(wǎng)絡(luò)”狀形貌。以冰乙酸作修飾劑，不僅可以避免了直接沉淀法中局部沉淀劑濃度過(guò)高，發(fā)生不均勻沉淀的現(xiàn)象，還可以促進(jìn)前驅(qū)體Mg(OH)2 晶體在（001）面的取向生長(zhǎng)，降低由氫氧化物到氧化物熱分解溫度，有利于氧化物的晶化。 直接沉淀法制備的摻鈦納米MgO，得到的粉體顆粒尺寸隨著摻鈦量的增加而顯著增大，硬團(tuán)聚嚴(yán)重；而修飾沉淀法制備的樣品顆粒尺寸隨著摻鈦量的增加而減小，且團(tuán)聚少，分散性好。制得的前軀體在50

5、0℃下煅燒后，所有樣品均只有MgO 相，而經(jīng)800℃煅燒，摻鈦量大于1mol％的樣品中有含鈦的雜相析出，因而可以確認(rèn)鈦在MgO 晶格中固溶度為1mol％左右。隨著摻鈦量的增加，MgO的結(jié)晶性能降低，晶粒變小。在修飾沉淀法制備了摻鋅納米MgO中，研究發(fā)現(xiàn)鋅含量的增加對(duì)衍射峰的強(qiáng)度和晶粒及顆粒大小基本上沒(méi)有影響。與未加冰乙酸制備的樣品相比，使用冰乙酸制得的粉體晶粒尺寸大，結(jié)晶性能好。說(shuō)明冰乙酸在此制備過(guò)程中的促進(jìn)了由氫氧化物到氧化物的轉(zhuǎn)變，

6、有利于產(chǎn)物的晶化，這與修飾沉淀法制備納米MgO中的結(jié)論是一致的。 采用廉價(jià)的無(wú)機(jī)溶膠-凝膠法制備了納米MgO 及摻鋰納米MgO。在制備納米MgO 過(guò)程中，溶劑用量、反應(yīng)溫度和檸檬酸用量對(duì)凝膠時(shí)間和晶粒都有不同程度的影響。干凝膠的熱處理采用了在低溫下分步預(yù)處理一段時(shí)間，然后在600℃下煅燒2h，可以制得白色的高純納米MgO。摻鋰后干凝膠的熱分解溫度向高溫方向偏移。600℃煅燒后，0.5％Li和1％Li 樣品中只有MgO 相，而摻鋰

7、量高的樣品中均有雜相。隨著摻鋰量的增加，衍射峰強(qiáng)度變強(qiáng)，晶粒和顆粒尺寸都變大，形貌也由粒狀變成了薄片狀。經(jīng)800℃煅燒，所有摻鋰樣品中都有雜相存在，衍射峰更尖銳，強(qiáng)度更強(qiáng)。 以甲基橙和大腸桿菌為模型來(lái)研究所制備粉體的吸附性能和抗菌性能。納米MgO的吸附性能隨著晶粒的變小，對(duì)甲基橙的吸附量變大，吸附速率也變快。隨著處理溫度的升高，達(dá)到吸附平衡時(shí)的吸附量略有增加，但吸附速率變慢。摻鈦MgO對(duì)甲基橙的吸附性能都較純MgO的好，其中1％

8、Ti 樣品的吸附性能最好；摻鋅MgO的吸附性能開(kāi)始隨著摻鋅量的增大而減弱，但當(dāng)摻鋅量達(dá)到15mol％時(shí)，吸附速率雖減慢，但平衡時(shí)的吸附量反而增大；摻鋰MgO的吸附性能隨著摻鋰量的增加而逐漸減弱。對(duì)大腸桿菌實(shí)驗(yàn)表明，摻鈦MgO的抗菌性能均較純MgO的差；摻鋅MgO 樣品中，5％Zn和10％Zn具有良好的殺菌性能，而1％Zn 幾乎沒(méi)有抗菌作用；1％Li和5％Li的抑菌性能與純MgO基本相當(dāng)，而10％Li的抑菌效果稍好一些。摻鋰MgO的殺菌率