直接法合成三乙氧基硅烷新工藝研究.pdf

1、Si粉直接法制備三烷氧基硅烷是有機硅工業(yè)的一個重要的有機化工過程。自1948年R0chow采用Si—Cu合金與醇反應制備三烷氧基硅烷以來，人們一直致力于通過調(diào)整催化劑組成、選擇反應溶劑、改變反應方式及饞化操作條件等來提高反應選擇性和Si粉轉(zhuǎn)化率。采用CuCl為催化劑、Si—CuCI為觸體，應用SEM、XRD及EDAX等多種物理化學手段研究了預處理的過程，初步探討了不同預處理方式及不同預處理條件對Si的轉(zhuǎn)化率及選擇性的影響。運用GC對反應

2、過程進行跟蹤分析，確定了反應最佳工藝條件。結(jié)合IR、GC及GC—MS研究了多種分離手段反應混合物的分離效果，并對產(chǎn)品工業(yè)化及反應原料回收利用及可能出現(xiàn)的一些環(huán)保問題進行了探討，為直接法制備三乙氧基硅烷工業(yè)化提供了基礎數(shù)據(jù)。 1.Si—cuCI觸體的預處理條件決定了Si的轉(zhuǎn)化率及三乙氧基硅烷的選擇性，低溫預處理(<330 ℃)及較短時間預處理(1～5小時)導致了一個較高的反應速度、選擇性及Si轉(zhuǎn)化率；高溫預處理(>350 ℃)及較

3、長時間預處理(>10小時)，則會導致較低的反應速度、選擇性及Si轉(zhuǎn)化率。 2.目數(shù)為75～300的Si粉、含水量較低的乙醇對三烷氧基硅烷的選擇性較好，且si轉(zhuǎn)化率較高。 3.采用SD一300做溶劑。溶劑用量為2．5mL／gSi，催化劑用量為5wt％Si·反應溫度為220 ℃，加料速度為0．8<乙醇加料速度(L／h)／溶劑用量(L)