超細(xì)二硼化鋯粉體的合成與機(jī)理研究.pdf

1、二硼化鋯及其陶瓷材料具有優(yōu)異的物理化學(xué)性能，如高熔點(diǎn)、高硬度、高穩(wěn)定性及抗腐蝕性、良好的導(dǎo)電導(dǎo)熱性能及中子控制能力，因此在超高溫材料、耐磨涂層、高溫電阻、中子吸收劑等方面有廣闊的應(yīng)用前景。但是目前制備的二硼化鋯粉體粒度大、活性低、難以燒結(jié)，且高純超細(xì)粉體難以大量合成，限制了其廣泛應(yīng)用。所以為了提高ZrB2及其復(fù)相陶瓷材料性能，合成超細(xì)ZrB2粉體越來(lái)越受到重視。
　　 本論文以納米氧化鋯和細(xì)化后的非晶硼粉為原料通過(guò)硼熱還原快速合

2、成超細(xì)二硼化鋯粉體。論文對(duì)硼粉細(xì)化工藝、快速合成工藝、后續(xù)純化工藝進(jìn)行了系統(tǒng)研究。利用XRD、FESEM、XPS、氧氮分析儀等對(duì)粉體組成和形貌進(jìn)行分析表征，并在此基礎(chǔ)上探討了硼熱還原反應(yīng)合成機(jī)理。
　　 首先利用攪拌球磨對(duì)硼粉進(jìn)行細(xì)化，通過(guò)單變量實(shí)驗(yàn)確定硼粉的細(xì)化工藝為球料比為90:1、轉(zhuǎn)速250r/min、細(xì)化時(shí)間160min。細(xì)化之后的硼粉顆粒大小均勻，呈正態(tài)分布。
　　 超細(xì)二硼化鋯粉體的快速合成：實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：在

3、硼熱還原過(guò)程中，ZrO2與B反應(yīng)生成ZrB2和副產(chǎn)物B2O3。在一定條件下B2O3與B反應(yīng)生成氣態(tài)硼的低價(jià)氧化物。真空條件下，B與B2O3反應(yīng)的進(jìn)行不利于ZrO2向ZrB2的轉(zhuǎn)化。存在氣氛條件下，B與B2O3的反應(yīng)被抑制，使ZrO2可以在較低合成溫度下完成向ZrB2的轉(zhuǎn)化。通過(guò)對(duì)硼熱還原反應(yīng)速率與溫度、氣氛壓力關(guān)系的研究，確定了熱處理工藝：真空度15Pa、熱處理溫度1700℃、升溫速率200℃/min、保溫時(shí)間5min。