磺胺嘧啶分子印跡固相萃取柱的制備及應(yīng)用.pdf

1、本人聲明所呈交的學(xué)位論文是本人在導(dǎo)師指導(dǎo)下進(jìn)行的研究工作及取得的研究成果。據(jù)我所知，除了文中特別加以標(biāo)注和致謝的地方外，論文中不包含其他人已經(jīng)發(fā)表或撰寫(xiě)過(guò)的研究成果，也不包含為獲得直昌太堂或其他教育機(jī)構(gòu)的學(xué)位或證書(shū)而使用過(guò)的材料。與我一同工作的同志對(duì)本研究所做的任何貢獻(xiàn)均已在論文中作了明確的說(shuō)明并表示謝意。學(xué)位論文作者簽名( 手寫(xiě)) ：社碧柏 簽字日期： 2 口，z 年多月，口1 7學(xué)位論文版權(quán)使用授權(quán)書(shū)本學(xué)位論文作者完全了解直昌太堂有

2、關(guān)保留、使用學(xué)位論文的規(guī)定，有權(quán)保留并向國(guó)家有關(guān)部門(mén)或機(jī)構(gòu)送交論文的復(fù)印件和磁盤(pán)，允許論文被查閱和借閱。本人授權(quán)南昌太堂可以將學(xué)位論文的全部或部分內(nèi)容編入有關(guān)數(shù)據(jù)庫(kù)進(jìn)行檢索，可以采用影印、縮印或掃描等復(fù)制手段保存、匯編本學(xué)位論文。同時(shí)授權(quán)中國(guó)科學(xué)技術(shù)信息研究所和中國(guó)學(xué)術(shù)期刊( 光盤(pán)版) 電子雜志社將本學(xué)位論文收錄到《中國(guó)學(xué)位論文全文數(shù)據(jù)庫(kù)》和《中國(guó)優(yōu)秀博碩士學(xué)位論文全文數(shù)據(jù)庫(kù)》中全文發(fā)表，并通過(guò)網(wǎng)絡(luò)向社會(huì)公眾提供信息服務(wù)。( 保密的學(xué)位

3、論文在解密后適用本授權(quán)書(shū))學(xué)位論文作者簽名( 手寫(xiě)) ：辛司爹柏 導(dǎo)師簽名( 手寫(xiě)) ：形翠移I／簽字日期：z o f 二年 6 月C t 日 簽字日期： 加礦年／月c ／日摘要摘要ⅢI Il l J lJ l l i 1 1 ] I l l I I I I I I J I I l l f l l JY 2 14 1 4 5 6磺胺類(lèi)藥物( S u l f o n a m i d e s ，S A s ) 是常用的獸藥，不合理使用會(huì)造成

4、在食品動(dòng)物和環(huán)境中殘留，其產(chǎn)生的危害受到各國(guó)的重視。國(guó)內(nèi)外一般采用高效液相色譜法( H i g hp e r f o r m a n c el i q u i dc h r o m a t o g r a p h y , H P L C ) 法和液相色譜一質(zhì)譜聯(lián)用法對(duì)S A s 殘留進(jìn)行監(jiān)控檢測(cè)，其中樣品前處理是檢測(cè)的關(guān)鍵環(huán)節(jié)，固相萃取法是常用的前處理方法，但目前普遍采用非特異性的固相萃取柱，對(duì)痕量的S A s 萃取效率低，凈化后樣品成

5、分仍比較復(fù)雜，不利于后續(xù)的色譜分析。分子印跡固相萃取( M o l e c u l a r l yi m p r i n t e ds o l i d - p h a s ee x t r a c t i o n , M I S P E ) 柱則是以具有高選擇性的分子印跡聚合物( M o l e c u l a r l yi m p r i n t e d p o l y m e r , M I P ) 為吸附劑，能選擇性分離富集復(fù)雜樣

6、品中痕量分析物，有效去除基質(zhì)干擾，進(jìn)而提高分析的準(zhǔn)確度和靈敏度。本研究以磺胺嘧啶( S u l f a d i a z i n e ，S D Z ) 為模板合成M I P ，以M I P 為吸附劑制備固相萃取柱，并建立M I S P E ．H P L C 檢測(cè)S A s 的方法。主要的研究?jī)?nèi)容如下：1 M I P 的合成及其性能的研究通過(guò)紫外掃描和核磁共振確定丙烯酰胺作為M I P 合成的功能單體，以1m m o lS D Z 為模板分

7、子，4m m o l 丙烯酰胺為功能單體，1 8m m o l 乙二醇二甲基丙烯酸酯為交聯(lián)劑，1 0m L 乙腈為致孔劑，O ．0 5 g 偶氮二異丁腈為引發(fā)劑，采用本體聚合紫外引發(fā)合成M I P 。所合成M I P 相對(duì)于空白聚合物對(duì)S D Z 具有更好的吸附性能，吸附量可達(dá)6 ．7 3m g ／g ，平均吸附速率可達(dá)0 ．4 4 9m g ／( g ．m i n ) ，對(duì)S D Z 及其結(jié)構(gòu)類(lèi)似物( 磺胺二甲基嘧啶、磺胺問(wèn)甲氧嘧啶、

8、磺胺甲嗯唑和磺胺喹嗯啉) 的吸附量高于對(duì)非結(jié)構(gòu)類(lèi)似物( 嗯喹酸、恩諾沙星和四環(huán)素) 的吸附量。從掃描電鏡還可以觀察到M I P 表面形成了許多致密的小孔，即形成了識(shí)別模板分子的立體空穴，而空白聚合物表面則粗糙、松散且不規(guī)則。2M I S P E 柱的制備及萃取條件的優(yōu)化以1 0 0 m g M I P 為吸附劑，用干法制備了M I S P E 柱，并對(duì)上樣、淋洗和洗脫條件進(jìn)行了優(yōu)化，最后確定以1 0 ％- “ 甲亞砜．水為上樣溶劑，2m