環(huán)己基過(guò)氧化氫的分析方法研究.pdf

1、環(huán)己烷氧化是生產(chǎn)環(huán)己酮的主要工藝路線。環(huán)己烷氧化首先生成環(huán)己基過(guò)氧化氫中間產(chǎn)物，再經(jīng)脫氫反應(yīng)制備環(huán)己酮。環(huán)己基過(guò)氧化氫化學(xué)性質(zhì)不穩(wěn)定，易于分解，20世紀(jì)50-60年代，環(huán)己酮行業(yè)的工程師擔(dān)心其含量過(guò)高，會(huì)發(fā)生類似雙氧水的鏈?zhǔn)奖ǚ纸夥磻?yīng)，工藝上曾一再加大催化劑濃度，使得環(huán)己基過(guò)氧化氫生成后立刻在有氧環(huán)境(氧化釜)下分解生成環(huán)己酮、環(huán)己醇，以達(dá)到促進(jìn)氧化，降低尾氣含氧，確保氧化過(guò)程安全生產(chǎn)的目的。但高催化劑濃度的環(huán)己烷氧化過(guò)程生成的水，會(huì)

2、溶解氧化副產(chǎn)的己二酸，生成酸性沉淀物，堵塞管道，嚴(yán)重影響生產(chǎn)裝置的長(zhǎng)周期運(yùn)行，影響環(huán)己酮收率。到20世紀(jì)80年代，荷蘭DSM公司開(kāi)發(fā)出無(wú)催化氧化工藝，環(huán)己烷氧化盡量控制在環(huán)己基過(guò)氧化氫階段，同時(shí)保持較低的氧化轉(zhuǎn)化率，得到較高的氧化收率。　　定量分析反應(yīng)過(guò)程中的中間產(chǎn)物環(huán)己基過(guò)氧化氫，對(duì)于控制環(huán)己烷氧化轉(zhuǎn)化率、提高環(huán)己酮收率，特別是對(duì)于控制在環(huán)己基過(guò)氧化氫分解過(guò)程中會(huì)產(chǎn)生大量堿渣造成處理困難，并對(duì)氧化步驟產(chǎn)生的環(huán)己基過(guò)氧化氫存在的安全性

3、問(wèn)題的控制具有極其重要的意義?！　￠_(kāi)展對(duì)環(huán)己基過(guò)氧化氫分析方法的研究，文獻(xiàn)所述甚少，是近幾年才逐漸發(fā)展起來(lái)并開(kāi)展此方面的研究工作。　　文章綜述了現(xiàn)有分析方法，剖析了其不足，對(duì)幾種新分析方法如單一氣相色譜、離子色譜、高效液相色譜的理論依據(jù)進(jìn)行了論述，實(shí)驗(yàn)研究分析了化學(xué)滴定法、離子色譜法、高效液相色譜分析方法，對(duì)分析原理、實(shí)驗(yàn)步驟和方法、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理、實(shí)驗(yàn)誤差等進(jìn)行了分析，對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行了討論，取得了研究成果?！　⊥ㄟ^(guò)開(kāi)展對(duì)環(huán)己基過(guò)氧