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1、有機(jī)中間體是重要的精細(xì)化學(xué)品,而用作染料及醫(yī)藥中間體間甲氧基苯磺酰氯現(xiàn)有合成工藝復(fù)雜,收率較低,限制了它的進(jìn)一步應(yīng)用和發(fā)展.該文研究了以間氨基苯磺酸為原料,通過(guò)重氮化、重氮鹽水解、甲基化及氯磺化過(guò)程制取間甲氧基苯磺酰氯的工藝,在最佳工藝條件下,各步反應(yīng)總收率74.27%,產(chǎn)品純度98.06%,純收率達(dá)72.83%,較文獻(xiàn)值增加了24.44%.通過(guò)正交試驗(yàn)與單因素考核,確立了間甲氧基苯磺酰氯合成最佳工藝條件,即:重氮化用硫酸與間氨基苯磺酸
2、摩爾比為3.0:1.0,重氮化反應(yīng)時(shí)間為2hr,重氮化溫度為9℃,亞硝酸鈉與間氨基苯磺酸的摩爾比為1.05:1.0,間氨基苯磺酸的濃度為1.39摩爾/升,重氮化硫酸濃度為75%(wt%);水解溫度為90℃,水解用稀硫酸濃度10%(wt%),水解反應(yīng)時(shí)間為2hr;甲基化反應(yīng)溫度為85℃,硫酸二甲酯與間羥基苯磺酸的摩爾比為1.0:1.0,氫氧化鈉與間羥基苯磺酸的摩爾比為1.20:1.00,反應(yīng)時(shí)間為3hr;氯磺化溫度為75℃,氯磺酸與間甲氧
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