高碳酯催化劑的制備及催化合成油酸月桂酯的研究.pdf

1、針對目前濃硫酸催化合成高碳酯的反應中存在的環(huán)境問題，開展了固體超強酸催化劑的制備與應用研究。固體超強酸催化劑與傳統的濃硫酸催化劑比較，具有催化效果好，綜合運行成本低，且不腐蝕設備、無含酸廢水排放等優(yōu)點，以固體酸作催化劑的有機合成工藝具有綠色化學和清潔生產的特征，使得該類研究具有學術價值和廣闊的應用前景。
　　 本文以TiO2為載體負載SO42-，制備出固體超強酸SO42-/MoO3-TiO2，之后對其進行改性，將改性后的催化劑用

2、于酯化反應工藝取得了較為理想的催化效果。
　　 1、通過實驗，確定了SO42-/MoO3-TiO2催化劑制備的技術路線。以油酸月桂酯的合成為探針反應，考察了固體超強酸制備條件對催化活性的影響。得到最佳制備條件為：MoO3含量20％，硫酸浸漬濃度0.5mol/L，浸漬時間1h，焙燒溫度500℃，焙燒時間3h。
　　 2、以正交試驗L9(34)優(yōu)化了SO42-/MoO3-TiO2催化合成油酸月桂酯的工藝條件。實驗結果表明，催

3、化合成油酸月桂酯的優(yōu)化工藝條件為：甲苯用量為5ml，n(月桂醇)：n(油酸)為1.2:1，催化劑用量為3％，反應時間1.5h。
　　 3、對SO42-/MoO3-TiO2固體超強酸進行改性，確定了改性效果最佳的固體超強酸SO42-/MoO3-TiO2-SiO2，并對它的制備工藝進行了優(yōu)化，得到的優(yōu)化條件是：TiO2含量為40％，MoO3含量15％，硫酸浸漬濃度為0.5mol/L，硫酸浸漬時間1h，焙燒溫度500℃，焙燒時間3h。

4、
　　 4、將制備的SO42-/MoO3-TiO2-SiO2固體超強酸用于硬脂酸月桂酯的合成反應中，對其合成工藝進行了優(yōu)化，并對固體超強酸SO42-/MoO3-TiO2-SiO2的壽命進行了考察。得到最佳的合成工藝是：n(月桂醇)：n(硬脂酸)=1.2:1，催化劑用量2％(相對硬脂酸質量百分數)，甲苯用量5ml，反應時間3h，反應油浴溫度為140℃。在優(yōu)化工藝下得到的硬脂酸月桂酯的酯化率為97.13％，并且固體超強酸重復使用4次